T ỔNG QUAN VỀ VẬ LIỆU NANễ
3.2.2.2.Cấu trỳc của chấm lượng tử hợp chất CIZS
Cỏc chấm lượng tử CIZS và CIZS/ZnS được xỏc định c ấu trỳc bằng phộp ghi giản đồ nhiễu xạ tia X và phổ tỏn xạ Raman.
Hỡnh 3.23 là giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc chấm lượng tử CIS và CIZS được chế tạo trong mụi trường nước với tỉ lệ cỏc tiền chất Cu:In:S = 0,8:1:2; In:MPA = 1:70. Kết quả nhận được từ giản đồ này cho thấy cỏc chấm lượng tử CIS và CIZS chế tạo cú cấu trỳc tứ diện, giống như cỏc chấm lượng tử chế tạo trong dung mụi diesel và cỏc bỏo cỏo đó cụng bố [13,15, 26, 31, 53].
Cỏc vạch nhiễu xạ của CIS và CIZS đều xuất hiện tại cỏc họ mặt phẳng mạng (112), (220)/(204) và (312)/(116) trong đú mặt phẳng ưu tiờn là mặt
Hỡnh 3.23. Giản đồ nhiễu xạ tia X của chấm lượng tử CIS (a) và CIZS (b) chế tạo trong mụi trường nước
(112), tương ứng với cỏc gúc nhiễu xạ 2θ là 27,9o
; 46,8o và 54,8o. Cỏc vạch nhiễu xạ này gần như trựng với cỏc vạch của CIS trong thẻ chuẩn JCPDS – ICDD (PDF 47 – 1372). Độ bỏn rộng của cỏc vạch nhiễu xạ khỏ lớn cho thấy cỏc hạt tinh thể CIS chế tạo được cú kớch thước nhỏ. Sử dụng cụng thức Scherrer, cú thể đỏnh giỏ kớch thước hạt tinh thể CIS, CIZS trung bỡnh khoảng 2,7 nm (tớnh cho mặt phẳng ưu tiờn (112)). Giỏ trị này khỏ gần với kết quả nhận được từ ảnh HR-TEM. Ngoài ra, từ giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy việc thờm một lượng nhỏ 10% Zn trong thành phần tiền chất khụng làm thay đổi cấu trỳc tinh thể của chấm lượng tử CIS.
Để cú bằng chứng xỏc thực hơn về cấu trỳc của cỏc tinh thể CIS và CIZS đó chế tạo được, chỳng tụi sử dụng phương phỏp phổ tỏn xạ Raman để khảo sỏt cấu trỳc tinh thể. Hỡnh 3.24 trỡnh bày phổ tỏn xạ Raman của tinh thể nanụ CIS và CIZS tạo mầm ở nhiệt độ phũng và phỏt triển tinh thể ở 120 o
C trong 60 phỳt.
Hỡnh 3.24. Phổ tỏn xạ Raman của cỏc chấm lượng tử CIS (a) và CIZS (b) chế tạo trong mụi trường nước
Bảng 3.2 trỡnh bày cỏc mode dao động đặc trưng của tinh thể nanụ CIS cấu trỳc chalcopyrite. Kết quả nhận được từ phổ tỏn xạ Raman là một dải phổ
rộng, đú là sự chồng chập của cỏc mode dao động. Sử dụng phương phỏp fit hàm Gauss cú thể nhận biết được cỏc mode dao động đặc trưng của chấm lượng tử CIS và CIZS [46]. Kết quả này phự hợp với cỏc bỏo cỏo đó cụng bố [90, 105]. Phổ tỏn xạ Raman của chấm lượng tử CIZS xuất hiện thờm hai mode dao động tại tần số 244 cm-1
và 266 cm-1 được quy cho cỏc dao động đặc trưng của CIS và ZnS [62].
Bảng 3.2. Cỏc mode dao động đặc trưng của CIS và CIZS (Cu:In:S =
0,8:1:2; In:MPA = 1:70; tạo mầm ở nhiệt độ phũng; thời gian và nhiệt độ phỏt triển tinh thể 60 phỳt, 120 o C) Mode dao động; Tần số (cm -1 ) [Lý thuyết] Tần số (cm-1 ) [Koschel] [90] Tần số (cm-1 ) [Rudigier] [90] Tần số (cm-1 ) [Thực nghiệm] A1 294 294 290 292 B21TO 323 323 323 326 B21LO 352 352 345 352 E3TO 244 244 240 244 E2LO - 314 - 314 E1TO - 323 - 326 3.3. Chấm lượng tử hợp chất CuIn(Al)S2