CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.2 Tổng hợp vật liệu
2.2.1 Tổng hợp Graphen oxit (GO)
Quy trình tổng hợp Graphen oxit (GO) được thực hiện theo phương pháp Hummers cải tiến, tuy nhiên có sự điều chỉnh về thời gian oxy hóa để tránh sự oxy hóa quá mức. Quy trình được thể hiện như sau:
30
x Cân 1g bột graphit sau đó đong 120mL H2SO4 98% và 13 mL H3PO4 85% vào cốc thủy tinh 1000mL, khuấy hỗn hợp trong 24 giờ.
x Thêm từ từ 6g KMnO4 vào hỗn hợp và khuấy trong 12 giờ tại 40°C.
x Nhỏ từng giọt 40mL H2O2 30% cho đến khi hỗn hợp khơng cịn thốt bọt khí, tiếp tục khuấy hỗn hợp trong 3 giờ tại 50°C.
x Rửa hỗn hợp bằng HCl 5% cho đến khi hỗn hợp thu được có màu nâu.
x Lọc, rửa hỗn hợp bằng nước cất và C2H5OH 99% cho đến khi pH của hỗn hợp bằng 7.
x Lọc chất rắn, sau đó sấy trong 12 giờ tại 80°C, thu sản phẩm cuối là GO.
2.2.2 Tổng hợp Graphen oxit đã khử (rGO)
Quy trình tổng hợp Graphen oxit dạng khử (rGO) là sự kết hợp của hai q trình khử hóa học bằng tác nhân khử xanh và khử nhiệt trong mơi trường khí N2. Quy trình được thể hiện như sau:
Hình 2.2 Tổng hợp Graphen oxit đã khử
x Cân 0,5g GO, sau đó đong 500mL nước cất vào bình tam giác 1000mL và siêu âm hỗn hợp trong 1 giờ.
x Thêm 5g axit L-ascorbic vào hỗn hợp, sau đó tiếp tục siêu âm hỗn hợp trong 1 giờ.
x Đậy nút bình tam giác, khuấy hỗn hợp trong 8 giờ tại 90°C.
x Lọc rửa chất rắn bằng nước cất và etanol 99%, sau đó sấy chất rắn trong 12 giờ tại 80°C.
x Nung chất rắn trong mơi trường khí N2 trong 2 giờ, thu sản phẩm cuối là rGO.
2.2.3 Tổng hợp Fe3O4
Quy trình tổng hợp Fe3O4 được thực hiện bằng phương pháp kết tủa và thủy nhiệt với sự tham gia của PEG giúp ổn định quá trình tổng hợp và ngăn quá trình kết tụ của tinh thể. Quy trình được thực hiện như sau:
Hình 2.3 Tổng hợp Fe3O4
31
x Hỗn hợp sau đó được khuấy trong 1 giờ tại nhiệt độ 80°C và thủy nhiệt tại nhiệt độ 180°C trong 8 giờ.
x Sau đó, sản phẩm được rửa qua nước cất, etanol rồi sấy trong 4 giờ tại 60°C và thu bằng nam châm.
2.2.4 Tổng hợp BiOI
Quy trình tổng hợp BiOI được thực hiện bằng phương pháp kết tủa đơn giản tại nhiệt độ phịng. Quy trình được thực hiện như sau:
Hình 2.4 Tổng hợp BiOI
x Cân 1g Bi(NO3)3.5H2O, hòa tan vào trong nước và khuấy trong 10 phút.
x Hỗn hợp gồm 0,37g KI và 0,35g CH3COONa được thêm vào sau đó khuấy 10 phút và siêu âm 30 phút rồi để già hóa trong 90 phút.
x Sản phẩm sau đó được rửa với nước và etanol và sấy qua đêm ở 60°C.
2.2.5 Tổng hợp BiOI/rGO/Fe3O4
Quy trình tổng hợp tổ hợp xúc tác quang BiOI/rGO/Fe3O4 được thực hiện bằng phương pháp kết tủa như trong tổng hợp BiOI. Tuy nhiên, trước khi thêm KI và CH3COONa thì Fe3O4 và rGO đã được thêm vào trước đó. Quy trình tổng hợp tổ hợp xúc tác quang được thể hiện như sau:
Hình 2.5 Tổng hợp BiOI/rGO/Fe3O4
x Cân 1g Bi(NO3)3.5H2O, hòa tan vào trong nước và khuấy trong 10 phút.
x Thêm 0,05g rGO và 0,05g Fe3O4 khuấy trong hỗn hợp 10 phút, sau đó siêu âm trong 1 giờ.
x Hỗn hợp gồm 0,37g KI và 0,35g CH3COONa được thêm vào sau đó khuấy 10 phút và siêu âm 30 phút rồi để già hóa trong 90 phút.
x Sản phẩm sau đó được rửa với nước và etanol và sấy qua đêm ở 60°C.
2.2.6 Tổng hợp ZnO
Quy trình tổng hợp Kẽm oxit (ZnO) được thực hiện bằng phương pháp kết tủa trong dung dịch (CH2OH)2/H2O (1:1) bằng dung dịch kiềm NaOH.
32
Hình 2.6 Tổng hợp ZnO
x Hịa tan 5,4745g Zn(CH3COO)2.2H2O vào 100mL dung dịch (CH2OH)2 / H2O (1:1).
x Hòa tan 2g NaOH vào trong 50mL dung dịch (CH2OH)2/H2O (1:1).
x Nhỏ từ từ dung dịch NaOH vào dung dịch Zn(CH3COO)2 với tốc độ nhỏ giọt là 1mL/phút, khuấy mạnh hỗn hợp tại 70oC.
x Lọc rửa chất rắn màu trắng bằng nước cất và etanol 99%, sau đó sấy chất rắn trong 15 giờ tại 80oC.
x Nung chất rắn trong 2 giờ tại 500oC, thu sản phẩm cuối là ZnO.
2.2.7 Tổng hợp ZnO/CuO/rGO
Quy trình tổng hợp Kẽm oxit – Đồng (II) oxit – Graphen oxit dạng khử composit (ZnO-CuO)/rGO được thực hiện bằng phương pháp đồng kết tủa trong dung dịch (CH2OH)2/H2O (1:1) và được hỗ trợ bằng sóng siêu âm.
Hình 2.7 Tổng hợp ZnO/CuO/rGO
x Hòa tan 5,2g Zn(CH3COO)2.2H2O và 0,252g Cu(CH3COO)2.H2O trong 100mL dung dịch (CH2OH)2/H2O (1:1).
x Hòa tan 2g NaOH vào trong 50mL dung dịch (CH2OH)2/H2O (1:1).
x Thêm từ từ dung dịch NaOH vào dung dịch Zn(CH3COO)2 – Cu(CH3COO)2 với tốc độ nhỏ giọt là 1mL/phút, khuấy mạnh hỗn hợp tại 70oC.
x Thêm 0,2g rGO vào hỗn hợp, khuấy mạnh, và siêu âm trong 1 giờ.
x Lọc rửa chất rắn màu trắng xám bằng nước cất và etanol 99%, sau đó sấy chất rắn trong 15 giờ tại 80oC.
x Nung chất rắn trong 2 giờ tại 500oC, thu sản phẩm cuối là ZnO-CuO/rGO.