61 Kết quả cho thấy:
x Pic đặc trưng của vật liệu ZnO là 2θ = 31,77º, 31,41º, 36,26º, 47,56º, 56,59°, 62,91°, 68,01°, 69,16° tương ứng với cấu trúc dạng lập phương kiểu lục giác (wurtzite).
x Pic đặc trưng của vật liệu CuO là 2θ = 38,72º
x Pic đặc trưng của vật liệu graphen oxit đã khử (rGO) là 2θ = 26,2º.
Việc bổ sung 5% khối lượng CuO không làm thay cấu trúc tinh thể của ZnO, tuy nhiên do hàm lượng CuO thấp hơn nhiều so với ZnO nên cường độ pic đặc trưng của vật liệu này khá thấp và có thể bị che lấp một phần bởi các pic điển hình của ZnO.
3.6.2 Hình thái vật liệu ZnO/CuO/rGO
Hình thái học của vật liệu ZnO/CuO/rGO được thực hiện trên hiển vi điện tử quét (FESEM).
Hình 3.32 Ảnh FESEM của ZnO/CuO5%/rGO15%
Kết quả cho thấy ZnO-CuO/rGO có cấu trúc dạng tấm của rGO, đồng thời trên bề mặt rGO có sự phân bố của các hạt nano ZnO dạng thanh và các hạt nano CuO có dạng lục giác.
3.6.3 Thành phần và phân bố nguyên tố vật liệu ZnO/CuO/rGO
Thành phần nguyên tố, thành phần khối lượng và phân bố nguyên tố vật liệu được thể hiện qua ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) kết hợp với phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS) như sau:
62
Hình 3.34 Phổ EDS mapping của ZnO/CuO5%/rGO15%
Kết quả cho thấy, phổ EDS của ZnO-CuO/rGO xuất hiện các pic chính của Zn, Cu, O và C khẳng định độ tinh khiết cao của các nguyên tố trong mẫu tổng hợp. Kết hợp với ảnh Mapping nguyên tố cho thấy nguyên tố Zn chiếm tỉ lệ cao nhất, tiếp theo lần lượt là O, C và Cu. Bên cạnh đó, có thể quan sát thấy tất cả các nguyên tố được phân bố đồng đều trên bề mặt của xúc tác quang ZnO/CuO/rGO.
3.6.4 Diện tích bề mặt và phân bố mao quản vật liệu ZnO/CuO/rGO
Diện tích bề mặt riêng và kích thước mao quản của vật liệu ZnO/CuO5%/rGO15% xác định theo phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp nitơ (N2) và được tính tốn theo phương trình BET.
Hình 3.35 Đường đẳng nhiệt hấp phụ - nhả hấp phụ N2 và đường phân bố mao quản của vật liệu ZnO/CuO5%/rGO15%
Kết quả cho thấy:
x Đường đẳng nhiệt hấp phụ và nhả hấp phụ của ZnO-CuO/rGO thuộc loại IV cùng với dạng vòng trễ thuộc loại H1 ứng với vật liệu mao quản trung bình. Diện tích bề mặt riêng của ZnO, ZnO/CuO5% và ZnO/CuO5%/rGO15% lần lượt là 9 m2/g, 10,2 m2/g, và 18,4 m2/g.
x Dựa vào đường phân bố mao quản của ZnO/CuO5%/rGO15% cho thấy, đường kính mao quản của vật liệu tập trung phân bố ở 4 nm và 15 – 30nm, phù hợp với kích thước mao quản của vật liệu có kích thước mao quản trung bình trong khoảng 2nm < d < 50nm.
3.6.5 Tính chất quang học vật liệu ZnO/CuO/rGO
Tính chất quang học vật liệu ZnO/CuO/rGO như khả năng hấp thụ ánh sáng, năng lượng vùng cấm được thể hiện qua phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại – khả kiến (UV-VIS DRS) như sau:
63
Hình 3.36 Phổ UV-VIS DRS của ZnO/CuO5%/rGO15%
Năng lượng vùng cấm của tổ hợp quang xúc tác trên xác định theo phương trình Tauc được thống kê trong bảng sau.
Bảng 3.11 Năng lượng vùng cấm của ZnO/CuO/rGO
Xúc tác quang Năng lượng vùng cấm Eg (eV)
ZnO 3,16 ZnO/CuO5% 2,85 ZnO/CuO5%/rGO15% 2,62
Năng lượng vùng cấm của xúc tác ZnO giảm đi khi kết hợp thêm rGO và CuO, điều này cho thấy khả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng nhìn thấy của vật liệu được tăng cường.
3.7 Hoạt tính quang xúc tác của ZnO/CuO/rGO xử lý nước thải nhiễm dầu 3.7.1 Ảnh hưởng của thành phần khối lượng CuO 3.7.1 Ảnh hưởng của thành phần khối lượng CuO
Khảo sát thành phần khối lượng CuO trong tổ hợp xúc tác ZnO/CuO được đánh giá qua phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS và phương pháp phổ phản xạ khuếch tán UV-VIS với hiệu quả xử lý nước thải nhiễm dầu như sau: