Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ nitơ ở 77K được thực hiện trên thiết bị BET Micrometrics Gemini VII bằng cách loại khí ở 200ºC trong 5 giờ,
tại viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST) - Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
40
2.8.7 Xác định điểm đẳng điện của vật liệu
Điểm đẳng điện của xúc tác là điểm mà tại đó xúc tác trong dung dịch ở dạng ion lưỡng cực, giá trị pH đó gọi là pHpzc được xác định như sau:
x Chuẩn bị các dung dịch NaCl 0,01 M, HCl 0,5M và NaOH 0,5M.
x Chuẩn bị 6 bình tam giác, thêm vào đó các dung dịch NaCl 0,01M, HCl 0,5M và NaOH 0,5M sao cho thể tích dung dịch trong mỗi bình là 20mL và pH dung dịch trong các bình được điều chỉnh tăng dần từ pH = 1 đến pH=11. Ghi lại giá trị pHi tương ứng của mỗi bình.
x Cân vào mỗi bình 0,05 g xúc tác BiOI/rGO/Fe3O4. Tiến hành khuấy 24 giờ.
x Lọc xúc tác và đo lại pH của các bình ta được giá trị pHftương ứng.
x Tính giá trị οpH = pHi – pHf của mỗi bình tương ứng.
x Dựng đồ thị quan hệ οpH và pHi.
x Xác định giao điểm của đường cong với đường thẳng οpH = 0, điểm đó chính là giá trị pHpzc cần xác định.
2.8.8 Phương pháp từ kế mẫu rung (VSM)
Phương pháp từ kế mẫu rung được ứng dụng để xác định đường cong từ hóa của vật liệu, từ đó cho các thơng tin như từ độ bão hòa, lực kháng từ, từ trễ,… Hệ VSM hoạt động dựa vào sự thay đổi từ thông trong các cuộn dây thu đặt gần mẫu khi mẫu dao động với tần số xác định theo một phương cố định nhờ một màng rung điện động. Suất điện động cảm ứng xuất hiện trong các cuộn dây thu là do sự thay đổi khoảng cách tương đối giữa mẫu đo và cuộn dây do mẫu dao động. Biểu thức của suất điện động cảm ứng [60]:
e = MAG(r) cos(wt)
Trong đó, M, w và A lần lượt là mơmen từ, tần số và biên độ dao động của mẫu, G(r) là hàm độ nhạy phụ thuộc vào vị trí đặt mẫu so với cuộn dây thu và cấu hình các cuộn thu. Tín hiệu thu được từ các cuộn dây được khuếch đại bằng bộ khuếch đại lọc lựa tần số nhạy pha trước khi đến bộ xử lý để hiển thị kết quả.
Đồ thị thể hiện từ trễ được mô tả như sau: