Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) của nghiên cứu trước đây cho thấy vật liệu graphit có pic đặc trưng ở 2θ = 26,6º, vật liệu graphen oxit có pic đặc trưng trong khoảng 10-12º và vật liệu graphen oxit đã khử có pic đặc trưng ở 2θ = 24-28º [30].
Trong kỹ thuật nghiên cứu trên cho thấy:
x Pic đặc trưng của vật liệu graphen oxit 2θ = 10,62º, 42,38º với khoảng cách giữa các lớp là 8Å, khoảng cách d của graphen oxit (GO) rộng hơn so với graphit (3,35Å) bởi sự hiện diện của các nhóm chức chứa oxy như nhóm epoxy (C-O-C), nhóm carbonyl (C=O), nhóm carboxylic (-COOH) và nhóm hydroxyl (-OH). Do đó, vật liệu graphit đã bị oxy hóa và tách lớp để tạo thành vật liệu graphen oxit (GO).
x Pic đặc trưng của vật liệu graphen oxit đã khử (rGO) là 2θ = 26,2º, 42,54º với khoảng cách giữa các lớp là 3,45Å, khoảng cách d nhỏ hơn so với GO trước đó, cho thấy graphen oxit (GO) đã bị khử các nhóm chức chứa oxy để tạo thành vật liệu graphen oxit đã khử (rGO).
Như vậy, dựa trên phổ nhiễu xạ tia X (XRD) có thể cho thấy quy trình tổng hợp vật liệu graphen oxit (GO) và vật liệu graphen oxit đã khử (rGO) đã được thực hiện thành công.
3.1.2 Hình thái vật liệu GO và rGO
Hình thái bề mặt của vật liệu graphen oxit (GO) và graphen oxit đã khử (rGO) được thể hiện qua ảnh hiển vi điện tử quét (FE-SEM) và hiển vi điện tử truyền qua (HR-TEM) như sau:
42
Hình 3.2 Ảnh FE-SEM của GO (a) và rGO (b)
Hình 3.3 Ảnh HR-TEM của rGO (c,d)
Kết quả cho thấy:
x Ảnh FE-SEM của vật liệu graphen oxit (GO) và graphen oxit đã khử (rGO) cho thấy vật liệu này có cấu trúc dạng tấm.
o Trên bề mặt GO có các lớp cấu trúc định hướng bị phá vỡ do q trình oxy hóa tách lớp từ vật liệu graphit.
o Trên bề mặt rGO xuất hiện thêm nhiều nếp gấp biểu thị cho sự phá vỡ liên kết π trên bề mặt vật liệu sau q trình khử các nhóm chức chứa oxy của vật liệu graphen oxit.
x Ảnh HR-TEM của vật liệu graphen oxit đã khử (rGO) cho thấy các lớp màng của vật liệu tương đối trong suốt, các tấm có hình gợn sóng. Bên cạnh đó, số lớp của graphen oxit đã khử có thể quan sát dựa trên các đường vân của ảnh HR-TEM rGO (d).
3.1.3 Thành phần nguyên tố trong GO và rGO
Thành phần nguyên tố và thành phần khối lượng vật liệu được thể hiện qua ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) kết hợp với phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS) như sau:
43