- Hoà tan trong HCl 4 ml KI 20%, 16 ml HCl
c. Ph−ơng pháp sắc kí khí (GC).
5.3.2. Xây dựng qui trình xác định một số thuốc bảo vệ thực vật trong mẫu n−ớc.
n−ớc.
a. Chuẩn bị cột chiết.
Dùng cột C18 loại 200 mg để chiết, cột đ−ợc hoạt hóa bằng 15 ml hỗn hợp aceton:methanol (4:1), tiếp theo 5 ml methanol và 30 ml n−ớc cất đ−ợc axit hóa pH ~ 4.
b. Chuẩn bị mẫu và chiết.
Mẫu n−ớc 0,5 l đ−ợc thêm 0,1 g Na2SO3 để tránh sự oxi hóa của các chất ôxi hóa có trong n−ớc. Mẫu n−ớc đ−ợc đ−a lên cột chiết và để chảy tự nhiên cho đến hết, tráng cột bằng 5 ml n−ớc cất. Dùng bơm chân không hút khô cột trong thời gian khoảng 20 phút. Sau đó dùng các hệ dung môi để rửa giải.
c. Rửa giải.
Dùng 1 ml methanol để rửa ban đầu, dùng 15 ml n-hexan:aceton (1:1), phần dịch rửa đ−ợc hứng vào bình. Sau đó, dung môi đ−ợc cất vợi d−ới áp suất giảm và cô tới khô d−ới dòng khí nitơ nhẹ. Thêm chính xác 1000àl n-hexan tráng đều từ trên xuống d−ới, rồi định l−ợng bằng máy GC-MS.
d. Khảo sát hiệu suất thu hồi của cột.
Các mẫu n−ớc dùng khảo sát các yếu tố ảnh h−ởng và rửa rải đều đ−ợc sử dụng là 250 ml (riêng mẫu tính hiệu suất thu hồi là 0,5 l). Lấy 100 àl dung dịch làm việc hòa vào 250 ml n−ớc cất hai lần, lắc đều và thực hiện nh− qui trình phân tích.
c. Cách tính kết quả định l−ợng.
Nồng độ của HCBVTV trong mẫu n−ớc đ−ợc tính theo công thức: Am Cc
X = --- x --- x V0 Ac Vm
Trong đó:
- X: Nồng độ HCBVTV trong mẫu n−ớc phân tích, tính bằng ppm. - Am: Diện tích pic mẫu, tính bằng mm2.
- Ac: Diện tích pic chuẩn, tính bằng mm2.
- Cc: Nồng độ dung dịch chuẩn, tính bằng àg/ml. - Vm; Thể tích mẫu n−ớc dùng phân tích, tính bằng ml.
- V0: thể tích dung dịch mẫu dùng để phân tích, tính bằng ml.