- Cô cạn d−ới áp suất giảm Hòa tan trong 100 à l nhexan
c. Một số ph−ơng pháp hay dùng trong phân tích định l−ợng xyanua trong n−ớ
3.4.1. Khảo sát sự ảnh h−ởng của nồng độ và thể tích thuốc thử ninhydrin.
Trong phân tích trắc quang, thể tích của dung dịch đo quang có ảnh h−ởng đến c−ờng độ màu của dung dịch, nếu giới hạn có đ−ợc thể tích nhỏ khi đó khả năng phát hiện sẽ tăng lên đáng kể. Tuy nhiên khi phân tích l−ợng nhỏ việc tạo phức màu với các cấu tử phân tích sẽ là toàn l−ợng, sử dụng l−ợng d−
thuốc thử quá lớn sẽ có ảnh h−ởng nhiều đến kết quả tối −u.
Với mục đích tối −u các thông số cho quá trình phân tích chúng tôi đã tiến hành khảo sát sự ảnh h−ởng của nồng độ và thể tích của thuốc thử ninhydrin tới các kết quả của quá trình phân tích.
a. Khảo sát sự ảnh h−ởng của nồng độ dung dịch thuốc thử ninhydrin.
Khi tiến hành khảo sát sự ảnh h−ởng của nồng độ thuốc thử ninhydrin tới độ hấp thụ của dung dịch phân tích, chúng tôi đã hằng định nồng độ của dung dịch Na2CO3 có nồng độ là 3%. Kết quả khảo sát đ−ợc trình bày ở bảng sau:
Bảng 22: Khảo sát sự ảnh h−ởng của nồng độc thuốc thử ninhydrin tới sự hấp thụ của dung dịch.
Nồng độ ninhydrin (%) 0,2 0,5 1 3
Độ hấp thụ 0.45 0.53 1.44 1.48
(nồng độ cố định của Na2CO3 là 3%)
Từ kết quả trình bày ở trên, ta thấy ở nồng độ d−ới 1%, thời gian đạt hấp thụ cực đại t−ơng đối lâu và độ hấp thụ không đ−ợc ổn định giữa các thí nghiệm khi tiến hành. Trong quá trình tiến hành thực nghiệm chúng tôi nhận thấy với nồng độ dung dịch ninhydrin là 1% thì phản ứng xảy ra thuận lợi, sự hấp thụ đạt đ−ợc sự ổn định và có giá trị cực đại. Do vậy, trong nghiên cứu chúng tôi chọn nồng độ dung dịch thuốc thử ninhydrin là 1%.
b. Khảo sát thể tích của dung dịch thuốc thử ninhydrin.
Các thể tích của thuốc thử ninhydrin cũng đã đ−ợc khảo sát để tìm ra thể tích tối −u khi đó dung dịch cho độ hấp thụ là cao nhất. Kết quả đ−ợc trình bày ở bảng sau.
Bảng 23: Khảo sát sự ảnh h−ởng của thể tích dung dịch thuốc thử ninhydrin tới độ hấp thụ của dung dịch.
Thể tích dung dịch (ml) 1 2 3 4 5 6
Abs 0.52 0.53 1.33 1.48 1,45 1,44
Từ kết quả trong bảng ta thấy, sự ổn định của phản ứng phụ thuộc nhiều vào việc thay đổi thể tích của dung dịch và nhận thấy để tránh ảnh h−ởng của các điều kiện khác khi phân tích thực tế có thể lựa chọn thể tích ninhydrin cho vào là 4 mL.