- Cô cạn d−ới áp suất giảm Hòa tan trong 100 à l nhexan
b. Các ph−ơng pháp phân tích công cụ.
4.3.2. Tối −u hóa điều kiện phân tích.
Qua h−ớng dẫn của nhà sản xuất đối và tham khảo các tài liệu chúng tôi rút ra một số điều kiện khi tiến hành phân tích As đối với máy quang phổ hấp thụ nguyên tử loại AA 6501S nh− sau:
- B−ớc sóng dùng để đo là 197,3 nm. - Độ rộng của khe sáng là 0,5 nm. - Chiều cao đèn nguyên tử hóa là 10 nm. - C−ờng độ dòng đèn catot rỗng là 10 mA.
- L−u l−ợng khí C2H2 và không khí là 1,2 l/ph và 6,2 l/ph t−ơng ứng. Ngoài một số thông số này, còn một số thông số rất quan trọng cho quá trình phân tích As trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử mà các nhà sản xuất cũng nh− qua các tài liệu chúng tôi nhận thấy có sự sai khác đáng kể. Xuất phát từ vấn đề đó chúng tôi đã tiến hành chọn các thông số này qua nghiên cứu thực nghiệm.
a. Khảo sát nồng độ các chất tham gia tại buồng phản ứng.
Chuẩn bị các dung dịch của NaBH4 và HCl cho phản ứng tạo asin, điều chỉnh tốc độ dẫn các dung dịch này và mẫu vào buồng phản ứng bằng cách chỉnh tốc độ của bơm nhu động.
b. Khảo sát nồng độ của NaBH4 và HCl.
Để khảo sát sự ảnh h−ởng của nồng độ NaBH4 ta cố định nồng độ của dung dịch HCl là 4 N và khảo sát sự thay đổi của nồng độ NaBH4 ảnh h−ởng đến độ hấp thụ nguyên tử với các nồng độ khác nhau từ 0,1-1,0 %.
Khi khảo sát sự ảnh h−ởng của nồng độ HCl ta cố định nồng độ của NaBH4 theo kết quả vừa khảo sát, nồng độ HCl đ−ợc khảo sát từ 0,5-8,0 N. c. Khảo sát điều kiện khử.
+ Nồng độ KI cho phản ứng khử: Chúng tôi tiến hành khảo sát nồng độ KI từ 0,4-3,2% trong thời gian 40 phút trên bếp cách thủy.
+ Thời gian cho phản ứng khử: Tiến hành khảo sát trong khoảng thời gian từ 10-60 phút, phản ứng khử đ−ợc đun trên bếp cách thủy.
d. Tách và làm giàu As bằng cộng kết với La(OH)3.
Khảo sát sự ảnh h−ởng của một số nguyên tố có trong mẫu lên hiệu suất thu hồi của ph−ơng pháp khi dùng La(OH)3 làm tác nhân cộng kết. Các nguyên tố chọn nghiên cứu là Cu, Ni, Co, và Zn có hàm l−ợng khoảng 50 mg cho mỗi nguyên tố.
Dùng 4 ml dung dịch LaCl3 3,8% thêm vào 200 ml dung dịch có chứa các nguyên tố trên trong môi tr−ờng NH4OH có pH ~ 9, trong điều kiện này As kết tủa cùng La(OH)3. Lọc, rửa và hòa tan hoàn toàn kết tủa bằng axit HCl 4N, dung dịch thu đ−ợc đem đun trên bếp cách thủy trong 20 phút, để nguội và đo hấp thụ.
e. Xây dựng đ−ờng chuẩn.
Đ−ờng chuẩn ngoại suy của ph−ơng pháp phân tích định l−ợng As đ−ợc xây dựng đối với các dung dịch chuẩn có các nồng độ 2; 5; 10 và 20 ppb.
f. Đánh giá sai số và giới hạn phát hiện của ph−ơng pháp. +. Xác định gi−ói hạn phát hiện của ph−ơng pháp.
Dùng dung dịch 0,5 ppb để xác định giới hạn phát hiện của ph−ơng pháp so với mẫu trắng.
Giới hạn phát hiện As đ−ợc tính theo công thức: Cmin x 3An
Giới hạn xác định =
Av
Trong đó: - Cmin là nồng độ nhỏ nhất của đ−ờng chuẩn - An là độ hấp thụ nền
- Av là độ hấp thụ của nồng độ Cmin
Chúng tôi chọn 05 cấp nồng độ khác nhau nằm trong khoảng tuyến tính của đ−ờng chuẩn, mỗi cấp nồng độ lặp lại 05 lần. các kết quả thí nghiệm đ−ợc xử lí theo ph−ơng pháp thống kê.
g. Cách tính kết quả.
Hàm l−ợng As trong mẫu cơm hoặc chất nôn đ−ợc tính theo công thức sau:
Am Cc
X = x x V0 Ac m
Trong đó: - X: Hàm l−ợng As trong mẫu, tính bằn ppb.
- Am: Độ hấp thụ của dung dịch mẫu, tính bằng ABS. - Ac: Độ hấp thụ của dung dịch chuẩn, tính bằng ABS. - Cc: Nồng độ dung dịch chuẩn, tính bằng ppb.
- m: Trọng l−ợng mẫu dùng để phân tích, tính bằng g.
- V0: Thể tích dung dịch mẫu dùng để phân tích, tính bằng ml.