- Cô cạn d−ới áp suất giảm Hòa tan trong 100 à l nhexan
2.3.3. Xây dựng qui trình xác định chất độc D trong mẫu đất.
b. Chuẩn bị mẫu và chiết.
+. Chiết lỏng quá tới hạn: Mẫu đất đ−ợc chuẩn bị bằng cách để hong khô tự nhiên ngoài không khí, nghiền nhỏ, đ−ợc bảo quản trong lọ thủy tinh kín. Cân khoảng 10 g đất đã đ−ợc chuẩn bị cho vào bình Teflon dung tích 100 ml có nắp đậy kín. Cho vào 100 àl dung dịch chất độc D có nồng độ 100 ppm vào bình Teflon, đậy nắp, dùng máy lắc lắc đều trong thời gian 10 phút. Sau đó thêm 30 ml dung môi khảo sát vào, đậy lắp, dùng máy lắc lắc đều trong thời gian 15 phút. Sau hỗn hợp đ−ợc ly tâm với tốc độ 2500 v/phút trong thời gian 10 phút. Phần dịch đ−ợc gạn riêng vào bình có nắp kín. Lặp lại phần chiết 2 lần. Dịch lọc đ−ợc gộp lại và cô d−ới áp suất giảm và dòng khí nitơ nhẹ cho tới cạn. Cắn đ−ợc hòa tan trong khoảng 100 àl n-hexan.
+. Chiết bằng vi sóng: Mẫu đất đ−ợc chuẩn bị bằng cách sấy khô, nghiền nhỏ, đ−ợc bảo quản trong lọ thủy tinh kín. Cân khoảng 10 g đất đã đ−ợc chuẩn bị cho vào bình Teflon dung tích 100 ml có nắp đậy kín. Cho vào 100 àl dung dịch chất độc D có nồng độ 100 ppm vào bình Teflon, đậy nắp, dùng máy lắc lắc đều trong thời gian 10 phút. Sau đó thêm 20 ml hỗn hợp dung môi n- hexan:aceton (2:1) vào, đậy lắp, dùng máy lắc lắc đều trong thời gian 2 phút. Sau đó cho bình Teflon vào lò vi sóng, đặt các chế độ nhiệt, thời gian và công suất cần khảo sát. Sau khi kết thúc hỗn hợp đ−ợc để nguội đến nhiệt độ phòng, rồi ly tâm với tốc độ 2500 v/phút trong thời gian 10 phút. Phần dịch đ−ợc gạn riêng vào bình có nắp kín. Lặp lại phần chiết 2 lần. Dịch lọc đ−ợc gộp lại và cô d−ới áp suất giảm cho tới cạn. Cắn đ−ợc hòa tan trong khoảng 100 àl n-hexan. b. Tinh chế mẫu.
Dùng cột C18 loại 200 mg để chiết, cột đ−ợc hoạt hóa bằng 5 ml methanol, tiếp theo 10 ml aceton. Sau đó cho toàn bộ 100 àl dung dịch n-hexan lên cột, dùng 500 àl n-hexan tráng và đ−a lên cột.
+. Rửa giải.
Dùng 20 ml n-hexan:aceton (2:1), phần dịch rửa đ−ợc hứng vào bình. Sau đó, dung môi đ−ợc cất loại d−ới áp suất giảm và cô d−ới dòng khí nitơ nhẹ tới khô. Thêm chính xác 1ml n-hexan tráng đều từ trên xuống d−ới, rồi định l−ợng bằng máy GC-MS.
d. Khảo sát hiệu suất thu hồi của ph−ơng pháp.
Các mẫu đất dùng khảo sát hiệu suất thu hồi của ph−ơng pháp cũng đ−ợc tiến hành t−ơng tự nh− trên. Tiến hành với cả chiết lỏng quá tới hạn và chiết với trợ giúp bằng vi sóng.