- Cô cạn d−ới áp suất giảm Hòa tan trong 100 à l nhexan
1.4.4.Nghiên cứu xây dựng qui trình xác định chất độ cB trong mẫu không khí.
khí.
Nghiên cứu các ph−ơng pháp xác định chất độc B trong mẫu không khí còn rất hạn chế, đặc biệt là ph−ơng pháp thu mẫu và làm giàu mẫu tr−ớc khi phân tích. Qua tham khảo các tài liệu, chúng tôi ch−a thấy có công trình nào ứng dụng chiết pha rắn để làm giàu chất độc B từ mẫu không khí. Để có thể đáp ứng đòi hỏi của thực tiễn, chúng tôi thấy cần thiết phải tiến hành nghiên cứu nhằm xây dựng một qui trình cho phép phân tích xác định chất độc B từ mẫu không khí và phân tích trên hệ thống sắc kí khí khối phổ.
a. Khảo sát hiệu suất thu hồi của ph−ơng pháp.
Việc dùng cột C18 trong nghiên cứu xác định chất độc B từ mẫu không khí cho đến nay ch−a thấy công trình nào nghiên cứu, để đảm bảo độ tin cậy cho các kết quả nghiên cứu, đối với ph−ơng pháp này chúng tôi tiến hành thực nghiệm nghiên cứu hiệu suất thu hồi của cột đối với chất độc B. Kết quả đ−ợc trình bày tại bảng sau.
Bảng 9: Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của cột C18 khi phân tích chất độc B từ mẫu không khí.
lần 1 lần 2 lần 3 lần 4 lần 5 XTB
Hiệu suất (%) 89,3 92,7 91,5 88,6 90,4 90,5
Từ kết quả trên, thấy rằng với việc dùng cột C18 là công cụ để thu mẫu và làm giàu chất độc B từ các mẫu khí là hoàn toàn có thể. Các mẫu tiến hành thực nghiệm cho hệ số thu hồi khá cao trung bình khoảng 90,5% so với lý thuyết.
b. Xây dựng qui trình phân tíchxác định chất độc B trong mẫu không khí. + Thu mẫu: mẫu nghiên cứu đ−ợc thu và làm giàu bằng cột C18 tại hiện tr−ờng. Thời gian thu mẫu tùy thuộc vào nồng độ tại thời điểm đó, th−ờng có thể cho máy chạy từ 1-2 giờ liền, cá biệt có thể đến vài giờ.
Sau khi thu và làm giàu mẫu bằng cột C18, cần bảo quản cột trong túi nilon hoặc dụng cụ kín, bảo quản trong điều kiện lạnh (tại phòng thí nghiệm cần bảo quản ở nhiệt độ -15 đến -20 0C)
Cần chuyển tới các phòng thí nghiệm có chức năng phân tích chất độc chiến tranh càng nhanh càng tốt.
+ Rửa giải: Sau khi đã làm giàu mẫu trong cột, tiến hành rửa giải chất độc B bằng hỗn hợp dung môi n-hexan:aceton với tỷ lệ 4:1.
+ Tiến hành phân tích mẫu bằng ph−ơng pháp GC-MS theo các điều kiện nêu ở phần thực nghiệm.
+ Kết quả:
- Đối với mục đích phân tích định tính: Phổ đồ khối phổ của mẫu phân tích phải có các ion mảnh đặc tr−ng của chất độc B đó là: 99, 125 và 81 m/z.
- Khi tiến hành phân tích định l−ợng hàm l−ợng chất độc B trong mẫu đất: Kết quả phân tích đ−ợc tính theo công thức và dựa vào đ−ờng chuẩn ngoại suy, đ−ợc xây dựng theo ph−ơng pháp đã trình bày ở phần trên.
Sơ đồ 2: Qui trình phân tích xác định chất độc B trong mẫu không khí trên GC-MS. Cột chiết C18 Mẫu không khí Dịch chứa sarin Cô cạn bằng cất áp suất giảm và dòng khí nitơ nhẹ Hoạt hóa cột: - 5 ml methanol - 10 ml n-hexan Bơm chân không trong
thời gian 2-3 h.
Thêm 1 ml n-hexan