- Cô cạn d−ới áp suất giảm Hòa tan trong 100 à l nhexan
c. Một số ph−ơng pháp hay dùng trong phân tích định l−ợng xyanua trong n−ớ
UV-VISMẫu n− ớc
quang với thuốc thử ninhydrin.
UV-VISMẫu n−ớc Mẫu n−ớc (50 ml) Đợi 10 phút cho màu ổn định Dung dịch phức màu xanh
Lọc,ly tâm loại tạp, lấy 10 ml
- 4 ml ninhydrin 1% - 5 ml Na2CO3
3.4.7. áp dụng qui trình tiến hành phân tích xác định xyanua trong một số mẫu thực tế. mẫu thực tế.
Trong thực tiễn công tác giám định những năm vừa qua chúng tôi đã tiến hành giám định các mẫu vật của các vụ án nghi có liên quan đến xyanua khá nhiều. Các mẫu vật đó th−ờng là các mẫu n−ớc trong chai, lọ phát hiện tại hiện tr−ờng; các mẫu n−ớc thu từ các vật dụng; các mẫu n−ớc đầu độc hoặc dùng xyanua để đánh bắt cá bất hợp pháp, đầu độc các đàm, ao nuôi thả tôm cá có tính phá hoại tài sản..
Trong 3 năm thực hiện đề tài chúng tôi đã tiến hành giám định các mẫu vật của các vụ án nh− sau: năm 2002 với 13 vụ liên quan đến xyanua phát hiện thấy 8 vụ xyanua là nguyên nhân gây ngộ độc và có liên quan đến xyanua. Năm 2003 với 245 vụ án thì có 17 vụ có liên quan đến xyanua, có một số vụ điển hình đã tìm thấy xyanua là nguyên nhân gây ra ngộ độc và tử vong. Năm 2004, co 11 vụ có liên quan đến xyanua và có rất nhiều vụ xyanua đ−ợc xác định là nguyên nhân gây nên ngộ độc và tử vong.
Qua thực tế nh−ng năm vừa qua công tác giám định kỹ thuật hình sự phục vụ công tác tố tụng đã đạt đ−ợc kết quả tốt, đặc biệt việc áp dụng qui trình này trong giám định đã đáp ứng đ−ợc nhu cầu thực tế và không có sai sót nào bị khiếu nại.
3.5. Kết luận.
Qua quá trình nghiên cứu nhóm tác giả đã xây dựng đ−ợc qui trình phân tích xyanua trong mẫu n−ớc bằng ph−ơng pháp đo quang với phản ứng tạo phức bền của ion CN- với thuốc thử ninhydrin trong môi tr−ờng kiềm. Ph−ơng pháp có độ tin cậy và độ chính xác cao, mắc sai số khoảng 1,68%, có độ nhạy cao khoảng 0,02 ppm. Ph−ơng pháp đơn giản, thuận tiện, lần đầu tiên đ−ợc nhóm nghiên cứu công bố và cho phép áp dụng vào thực tiễn giám định độc chất trong các phòng thí nghiệm.
Đã tối −u hoá đ−ợc một số thông số cho quá trình tạo phức màu giữa xyanua với thuốc thử ninhydrin để tiến hành bằng ph−ơng pháp đo quang trên thiết bị UV-VIS: dung dịch thuốc thử có nồng độ tối −u là 1% với thể tích là 4 ml; dung dịch Na2CO3 có nồng độ tối −u là 5% và thể tích 5 ml; dùng NaOH
5M để chỉnh pH dung dịch khoảng 12,5 là phù hợp để tạo màu ổn địch cho phức chất.
Đã áp dụng qui trình vào thực tế giám định kỹ thuật hình sự những năm vừa qua: tiến hành giám định 41 vụ án với hàng chục mẫu có liên quan đến xyanua, đ−a ra kết luận chính xác giúp cơ quan tiến hành tố tụng khởi tố bị can hoặc tiến hành phá án. Các kết quả đều có độ tin cậy và chính xác cao, do vậy
Ch−ơng IV. Asen
4.1 Sơ l−ợc các nghiên cứu về asen.