- Cô cạn d−ới áp suất giảm Hòa tan trong 100 à l nhexan
3.3.2.Xây dựng qui trình xác định xyanua trong mẫu n−ớc.
c. Một số ph−ơng pháp hay dùng trong phân tích định l−ợng xyanua trong n−ớ
3.3.2.Xây dựng qui trình xác định xyanua trong mẫu n−ớc.
a. Khảo sát nồng độ, thể tích các thuốc thử sử dụng (ninhydrin, Na2CO3 và NaOH).
+ Khảo sát nồng độ và thể tích thuốc thử ninhydrin:
Tiến hành lấy vào bình định mức 2 mL dung dịch xyanua làm việc có nồng độ 1,0 mg/l. Tiến hành khảo sát hấp thụ cực đại với các dung dịch ninhydrin có nồng độ khác nhau (nồng độ %) : 0,2 ; 0,5; 1; 3; và sau đó tiến hành thử nghiệm với các thể tích khác nhau : 1; 3; 4; 6 ml.
+ Khảo sát nồng độ và thể tích dung dịch Na2CO3:
Tiến hành khảo sát nồng độ dung dịch Na2CO3 với các nồng độ sau: 3; 4; 4,5; 5; 6; 7 % và thể tích của dung dịch từ 1-7 ml. Theo dõi độ hấp thụ của từng loại dung dịch.
+ Khảo sát nồng độ dung dịch NaOH:
Tiến hành khảo sát nồng độ dung dịch NaOH với các nồng độ sau: từ 1-5 M. Theo dõi độ hấp thụ của từng loại dung dịch.
b. Khảo sát khoảng tuyến tuyến, xây dựng đ−ờng chuẩn ngoại suy định l−ợng xyanua và xác định độ chính xác của ph−ơng pháp.
+ Khảo sát khoảng tuyên tính của ph−ơng pháp.
Khoảng tuyến tính đ−ợc khảo sát với các dung dịch có độ pha loãng khác nhau từ dung dịch gốc, theo dõi độ hấp thụ của các dung dịch.
+ Xây dựng đ−ờng chuẩn.
Dựa vào kết quả nghiên cứu thực nghiệm xác định khoảng tuyến tính của ph−ơng pháp ở trên, đ−ờng chuẩn đ−ợc xây dựng với các dung dịch có nồng độ nằm trong khoảng tuyến tính.
+ Xác định độ chính xác của ph−ơng pháp.
Xác định độ chính xác của ph−ơng pháp đ−ợc tiến hành bằng cách định l−ợng các dung dịch có các l−ợng xyanua chính xác đ−ợc thêm vào.
+ Cách tính kết quả định l−ợng.
Nồng độ của xyanua trong mẫu n−ớc đ−ợc tính theo công thức: Am Cc
X = --- x --- x V0 Ac Vm
Trong đó:
- X: Nồng độ của xyanua trong mẫu n−ớc phân tích, tính bằng ppb. - Am: Độ hấp thụ của dung dịch mẫu.
- Ac: Độ hấp thụ của dung dịch chuẩn.
- Cc: Nồng độ dung dịch chuẩn, tính bằng àg/ml. - Vm: Thể tích mẫu n−ớc dùng phân tích, tính bằng ml.
- V0: thể tích dung dịch mẫu dùng để phân tích, tính bằng ml. c. Khảo sát sự ảnh h−ởng của một số ion có trong dung dịch.
Tiến hành khảo sát sự ảnh h−ởng của các ion: Cl-; NO3-; Ca2+; Na+; Fe3+
với các nồng độ khác nhau đến kết quả phân tích.