CHƯƠNG 4 PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
4.3. Khảo sát tính chất vật liệu điện cực
4.3.1. Hình thái học, tính chất vật liệu
Xúc tác sau khi tổng hợp với các tỉ lệ Pt:Cu khác nhau sẽ khảo sát cấu trúc, hình thái và thành phần lần lượt bằng các phương pháp sau: nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
4.3.2. Khảo sát hoạt tính điện hóa
4.3.2.1. Khảo sát diện tích hoạt hóa điện hóa của vật liệu xúc tác
Để khảo sát diện tích xúc tác điện hóa của vật liệu xúc tác tiến hành khảo sát trong môi trường N2/H2SO4 0.5 M. Sau khi chế tạo điện cực, hệ được khảo sát trong môi trường N2/H2SO4 0,5 M để xác định diện tích hoạt tính xúc tác - sử dụng điện cực đĩa quay phủ xúc tác. Vùng thế khảo sát -0,2 V – 1,0 V, với tốc độ quét 50 mV/s.
2,50 mg vật liệu + 1,0 mL isopropanol + siêu âm 60 phút 5 µL Nafion, siêu âm 60 phút Hỗn hợp E Nhỏ 10 µL hỗn hợp lên điện cực GC Điện cực GC chứa vật liệu khảo sát
4.3.2.2. Khảo sát tính oxy hóa của vật liệu xúc tác tại điện cực anode
Sau khi chế tạo điện cực làm việc (WE), để đánh giá tính oxy hóa của vật liệu xúc tác tại điện cực anode hệ sẽ được khảo sát trong môi trường hỗn hợp 1M MeOH/KOH bằng phương pháp quét thế vòng tuần hoàn (CV) và phương pháp đo dòng thời chronoamperometry (CA). Phương pháp quét thế vòng tuần hòa được tiến hánh trên máy đo điện hóa Autolab với hệ gồm 3 điện cực: điện cực làm việc glassy cacbon có phủ xúc tác nano PtxCuy/C (WE), điện cực so sánh Ag/AgCl (RE) và điện cực đối platin (CE).
4.3.2.3. Khảo sát tính khử oxygen của vật liệu xúc tác tại điện cực cathode
Trước khi tiến hành khảo sát hoạt tính của vật liệu cho phản ứng khử oxy, nồng độ oxy bão hòa được đo trong H2SO4 0,5 M được xác định bằng máy đo nồng độ oxy WTW Oximeter Oxi 538 với điện cực CELLOx 325. Kết quả cho thấy nồng độ oxy bão hòa ở 25oC là 20,4 mg/L.
Sau khi chế tạo điện cực, hệ được khảo sát trong môi trường O2/H2SO4 0,5 M để khảo sát phản ứng ORR bằng phương pháp quét thế phân cực tuyến tính Linear Sweep Woltammograms (LSV)- sử dụng điện cực đĩa quay phủ xúc tác khảo sát ở các tốc độ quay khác nhau 400 rpm, 665 rpm, 998 rpm, 1398 rpm, 1865 rpm, 2400 rpm. Vùng thế khảo sát -0,15 V – 0,8 V, với tốc độ quét 10 mV/s.