CHƯƠNG 5 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
5.2. Khảo sát các tỉ lệ vật liệu Pt:Cu khác nhau
5.2.1. Đánh giá cấu trúc hình, hình thái vật liệu
5.2.1.1. Nhiễu xạ tia X(XRD)
Cấu trúc tinh thể của xúc tác tổng hợp được xác định thông qua phương pháp nhiễu xạ tia X, kết quả thu được được thể hiện qua hình
Hình 5.1.Giản đồ XRD của các mẫu xúc tác PtxCuy/VC
Giản đồ XRD trên hình 4.3 cho thấy khá rõ các mũi nhiễu xạ đặc trưng cho cấu trúc lập phương tâm mặt của Pt ở giá trị ở 2θ ~ 40o, 47o và 68o, ứng với các mặt mạng (111), (200) và (220) [20]. Hơn nữa, kết quả cho thấy không xuất hiện các mũi nhiễu xạ đặc trưng của Cu ở các giá trị 2θ ~ 36o, 43o và 50o ứng với các mặt mạng (111), (200), (220). Đối với mẫu hợp kim, vị trí các mũi nhiễu xạ có sự xê dịch ít so với mẫu Pt, điều đó có thể dự đoán có sự xâm nhập của Cu vào mạng tinh thể Pt. Ngoài ra, giản đồ XRD cho thấy sự có mặt của cacbon ở vị trí 2θ ~ 26o cũng như sự thay đổi cường độ nhiễu xạ khi thay đổi tỉ lệ mol Pt:Cu. Khi tỉ lệ phối trộn Cu vào hợp kim tăng thì các mũi nhiễu xạ thấp dần và hơi
tù. Từ kết quả ở hình 4.3 cho thấy, các mẫu PtCu2/VC và PtCu3/VC có cường độ nhiễu xạ thấp hơn các mẫu PtxCuy/VC còn lại, đồng thời, các mũi nhiễu xạ ở vị trí 2θ ~ 47o và 68o không quan sát rõ.
Như vậy, giản đồ XRD thu được cho thấy sự có mặt của Pt và có thể có Cu trong vật liệu PtxCuy/VC cũng như định tính được tỷ lệ pha thành phần hoạt tính trong vật liệu.
5.2.1.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM
Các mẫu vật liệu được khảo sát trên thiết bị hiển vi điện tử truyền qua – TEM để xác định kích thước hạt cũng như độ phân tán trên nền Cacbon Vulcan. Kết quả được thể hiện trên hình
Hình 5.2. Ảnh TEM và biểu đồ phân bố kích thước của các mẫu vật liệu (a) PtCu/VC, (b) PtCu2/VC, (c) PtCu3/VC
Kết quả ảnh TEM của 3 mẫu khảo sát ngẫu nhiên là PtCu/VC, PtCu2/VC, PtCu3/VC cho thấy hạt phân bố tương đối đều trên nền Vulcan, hạt tạo thành có kích thước nano và sản phẩm tổng hợp còn xuất hiện sự kết tụ hạt .
Biểu đồ phân bố kích thước hạt được xây dựng bằng cách đo kích thước các hạt trong ảnh ở thang đo 50 nm, nhìn vào biểu đồ có thể thấy rõ kích thước hạt của các vật liệu PtCu/VC
và PtCu3/VC chủ yếu tập trung ở kích thước 2 - 3 nm. Vật liệu PtCu2/VC có hạt tạo thành với kích thước lớn hơn tập trung trong khoảng 3-4 nm.
Kích thước hạt xác định được là kích thước hạt trung bình số 𝑑̅̅̅𝑛 = ∑ 𝑑𝑖
𝑛 1
𝑛 dựa vào kích thước trung bình của 50 – 200 hạt ngẫu nhiên trên ảnh có độ phân giải 50 nm