CHƯƠNG 4. PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 4.1. Phương tiện nghiên cứu 4.1. Phương tiện nghiên cứu
4.1.1. Hóa chất
- Cacbon Vulcan XC-72R: Chất rắn, Cabot Corporation. - Ống than nano được làm sạch.
- Axit citric: Chất rắn, Merck.
- Đồng (II) sulfat (CuSO4.5H2O): chất rắn, Merk.
- Axit hexacloroplatinic hydrat (H2PtCl6.xH2O): chất rắn, Sigma. - H2O khử ion (DI Thermo Scientific: R=18,2 MΩ-cm).
- Natri borohydrua (NaBH4): chất rắn, Sigma Aldrich.
- Isopropanol (CH3CH(CH3)OH): chất lỏng, hóa chất Trung Quốc. - Nafion 5% trong ancol và nước: chất lỏng, Aldrich.
- Axit sulfuric (H2SO4) 95-97%: chất lỏng, Merck. - Khí N2, khí O2 99,999 %.
4.1.2. Thiết bị
- Máy đo điện hóa đa năng Autolab PGSTAT302N potentiostat/galvanostat, hãng Metrohm Autolab.
- Cân 5 số AUW 220D, hãng Shimadzu. - Tủ sấy RedLINE, Đức.
- Bể siêu âm ELMA, Đức.
- Máy D8 Focus XRD Diffraction, hãng Bruker. - Điện cực đĩa quay (RDE), hãng Metrohm Autolab - Điện cực Glassy Cacbon (GC), đường kinh 3 mm.
- Điện cực Ag/AgCl (trong KCl 3M), hãng Metrohm Autolab. - Điện cực đối thanh Pt.
- Ống nghiệm, cá từ, burette 25 mL, pipet 10 mL, bình định mức 25 mL, 50 mL, 100 mL, hủ bi, ống li tâm 2 mL.
- Cell đo điện hóa 100 mL.
- Micropopette: 1,0-10,0 μL và 100-1000 μL, hãng Labopette. - Giấy lọc: Cellulose Acetate filter
4.2. Quy trình thực nghiệm
4.2.1. Xây dựng quy trình tổng hợp vật liệu xúc tác
Vật liệu xúc tác cho pin nhiên liệu có thể được tổng hợp bằng nhiều phương pháp khác nhau. Trong phòng thí nghiệm, phương pháp tổng hợp vật liệu xúc tác bằng phương pháp khử hóa học hay được sử dụng. Một số nghiên cứu của tác giả Malika Ammam đã tổng hợp vật liệu bằng phương pháp khử hóa học với chất khử là NaBH4 đã cho ra những kết quả đáng tin cậy [30]. Với tác giả Michael Brona và các cộng sự sử dụng chất khử EG (etylen glycol) kết hợp siêu âm cũng cho kết quả tốt [31]. Vì vậy, trong đề tài này vật liệu xúc tác PtxCuy/C được tổng hợp bằng phương pháp khử hóa học sử dụng chất khử là NaBH4 .
Quy trình tổng hợp: Hỗn hợp gồm CuSO4 cùng với carbon, chất bảo vệ CA và nước DI với tỉ lệ và thể tích được trình bày ở bảng được tiến hành khuấy trong 1 giờ để được hỗn hợp đồng nhất (A). Thêm từ từ NaBH4 vào hỗn hợp A, khuấy đều trong 16 giờ (thu được hỗn hợp B). Sau đó, hỗn hợp B được lọc rửa nhiều lần bằng nước cất và nước DI, sấy chân không trong 2 giờ ở 80oC. Sản phẩm của quá trình là Cu/C với kích thước nano.
Hình 4.1. Sơ đồ thực hiện giai đoạn 1 của quá trình tổng hợp vật liệu PtxCuy/C Hỗn hợp Cu/C tổng hợp ở trên cộng thêm nước DI, chất bảo vệ CA và H2PtCl6 0,05 M với