CHƯƠNG 2: TIẾN TRÌNH THỰC NGHIỆM
2.2.2.3. Sơ đồ điều chế sol
Hệ sol được điều chế theo các bước như sau:
Hình 2.3. Sơđồ điều chế các hệ sol.
Trong dung dịch có thể xảy ra các phản ứng sau:
TEOS EtOH + HNO31%
Hệ sol trong SiO2
Thủy phân Khuấy liên tục trong 30 phút
TPOT EtOH
Khuấy mãnh liệt trong 5 phút Hệ sol trong TiO2
Thủy phân
Khuấy mãnh liệt và liên tục trong 60 phút
Si(OC2H5)4 + xH2O → Si(OH)x(OC2H5)4-x + xC2H5OH (2.1) Ti(OC3H7)4 + xH2O → Ti(OH)x(OC3H7)4-x + xC3H7OH (2.2)
Trong hai phương trình trên x có thể là 1, 2, 3, 4. Các phản ứng tạo cầu nối giữa Si-O-Si, Ti-O-Ti, Si-O-Ti có thểđược mô tảđơn giản như sau
2Si(OH)(OC2H5)3→ (OC2H5)3Si-O-Si(OC2H5)3 + H2O (2.3) Si(OC2H5)4 + Si(OH)(OC2H5 )3 → (OC2H5)3Si-O-Si(OC2H5)3 + C2H5OH (2.4) 2Ti(OH)(OC3H7)3 → (OC3H7)3Ti-O-Ti(OC3H7)3 + H2O (2.5) Ti(OC3H7)4 + Ti(OH)(OC3H7)3→ (OC3H7)3Ti-O-Ti(OC3H7)3 + C3H7OH (2.6) Si(OH)(OC2H5)3 + Ti(OH)(OC3H7)3 → (OC2H5)3Si-O-Ti(OC3H7)3 + H2O (2.7)
Hệ sol thu được trong suốt, không lẫn hạt, có độ nhớt không cao.
Hình 2.4: Hệ sol đã điều chế xong.
Với mục đích pha tạp SiO2 vào hệ sol TiO2 nhằm gia tăng tính ưa nước và độ
bền cơ học của màng chúng tôi đã chế tạo dung dịch sol gel TiO2 cùng với hệ sol SiO2.
Để khảo sát sựảnh hưởng của nồng độ SiO2 đến thành phần và tính chất của cấu trúc của pha tinh thể TiO2 chúng tôi đã chế tạo và khảo sát 06 hệ sol khác nhau với nồng độ
SiO2pha tạp vào trong hệlần lượt là 5%, 10%, 15%, 20%, 25% và 30% (theo số mol).
Để khảo sát sựảnh hưởng của chất độn PEG đến tính chất và cấu trúc của màng chúng tôi cũng chế tạo 05 hệ sol TiO2-SiO2 (15%) khác nhau với lượng PEG lần lượt là 0.0g; 0.1g; 0.2g; 0.4g; 0.6g.
Điều chế hệ sol có pha tạp AgNO3
Hệ sol có pha tạp AgNO3 cũng được điều chế tương tự như các hệ sol mô tả
trên Hình 2.3. Tuy nhiên AgNO3 lúc này được hòa tan trước trong ethanol rồi cho vào
ở giai đoạn tạo dung dịch sol SiO2. Trong quá trình khuấy tạo hệ hỗn hợp sol TiO2- SiO2 hệ cần được bao bọc kín bằng giấy nhôm để chắn ánh sáng dễ làm cho dung dịch bạc bị chuyển sang màu đen sậm. Hệ sol sau khi đã điều chế xong cũng được bao bọc bằng giấy nhôm cẩn thận rồi được ủ trong tủ tối, kín sáng.
Bảo quản hệ sol
Hệ sol được bảo quản trong chai thủy tinh đậy nút nhựa kín và được bảo quản trong tủ lạnh. Trong khi lưu trữ độ nhớt của dung dịch tăng dần và dung dịch bị gel hoá. Sự gel hoá xảy ra khi dung dịch kết thành khối rắn. Quá trình co ngót xảy ra rất mạnh tiếp theo hiện tượng gel hoá và thường gây nứt gel. Thời gian gel hoá thường từ
30 ngày trở lên, nếu lượng dung môi trong dung dịch càng nhiều dung dịch bảo quản càng lâu.
2.3. TẠO MÀNG
Trước khi phủ màng hệ sol cần được ủ một thời gian để hệ gia tăng độ nhớt và ổn
định hơn, làm cho màng tạo thành từ phương pháp phủ quay đẹp và đều hơn. Để tiến hành phủ màng chúng tôi thường cho các hệ sol được ủ một thời gian ít nhất là hai tuần. Màng được phủ bằng phương pháp phủ quay (spin coating) trên đế thuỷ tinh, sau
đó áp dụng phương pháp phun phủ đối với gạch men ốp tường với kích thước 20*30 cm2.
2.3.1. Chuẩn bịđế
Đế thuỷ tinh dùng để tạo màng theo phương pháp phủ quay là lam kính thuỷ tinh cho kính hiển vi có kích thước (26x76mm).
Đế thủy tinh sau khi được rửa sạch bằng xà phòng và nước, đế được rửa siêu âm lần lượt trong dung dịch HNO3 loãng, nước cất, acetone. Thời gian rửa siêu âm trong mỗi loại dung dịch là 10 phút. Sau đó, đếđược gắp ra, đem sấy khô và cho vào hộp kín
để tránh bụi bẩn.
Đối với đế gạch men chuẩn bị cho quá trình tạo màng bằng phương pháp phun phủ, chúng tôi sử dụng loại gạch ốp lát sáng màu của công ty gạch men Vitaly. Gạch men ban đầu cũng được rửa sạch bẩn bằng xà bông và nước, sau đó được tráng rửa bề mặt bằng nước cất, acetone; rồi được sấy khô trước khi cho vào buồng phun phủ.
Hình 2.5: Máy rửa siêu âm Branson 1510.
2.3.2. Tạo màng