CHƯƠNG 2: TIẾN TRÌNH THỰC NGHIỆM
2.3.2.1. Tạo màng trên đế thủy tinh
Màng trên đế thủy tinh được chế tạo bằng phương pháp phủ quay trong phòng sạch để tránh bụi bẩn, do ở môi trường không khí bên ngoài có rất nhiều các hạt nhỏ li ti có thể bám lên bề mặt đế thủy tinh làm ảnh hưởng đến tính chất của màng.
Thiết bị phủ quay có gá chứa mẫu được kết nối với hệ thống hút chân không nhằm giữ chật mẫu đế thủy tinh không bị văng ra ngoài do tác dụng của lực ly tâm. Thiết bị sử dụng là hệ spin Delta 6RC của hãng Suss Microtec – Đức tại PTN Công Nghệ Nano, với tốc độ quay tối đa 6000 vòng/phút, có thể lập trình được 10 bước có tốc độ quay khác nhau và gia tốc khác nhau.
Hình 2.6: Hệ phủ quay.
Với dung dịch sol được ủ trong thời gian 2 tuần chúng tôi chọn tốc độ quay là 1500 vòng/phút trong thời gian là 30 giây, sau đó màng được nướng trên hot plate trong thời gian là 5 phút ở nhiệt độ 2000C.
Trình tự phủ màng được tiến hành như sau:
- Bật công tắc nguồn và hệ thống chân không. Cài đặt tốc độ quay, thời gian quay và mức độ tăng cũng như giảm tốc (gia tốc).
- Đặt đế thủy tinh lên bộ gá mẫu, mở khóa chân không. Nhỏ một lượng dung dịch vừa đủ lên đế bằng xylanh qua một màng lọc nhằm mục đích lọc những hạt lớn gây ảnh hưởng xấu đến màng tại đầu ra của xylanh.
- Bật hệ thống điều khiển, cho hệ thống hoạt động.
- Nếu cần phủ nhiều lớp, ta có thể lặp lại các bước như trên, tuy nhiên cần lưu ý là sau mỗi lớp phủ cần phải “nướng’’ trên một bề mặt gia nhiệt ở 2000C cho bề mặt săn chắc trước khi phủ thêm một lớp mới.
- Gắp mẫu ra khỏi bộ gá. Lau sạch dung dịch dư bám vào bộ gá bằng acetone để
tránh làm bẩn mẫu tiếp theo và lượng dung dịch dính trên mặt sau của lam kính.
Độ dày của màng phủ theo phương pháp quay phụ thuộc lớn vào độ nhớt của dung dịch và tốc độ quay của đế, tuy nhiên để gia tăng bề dày màng phủ ta cũng có thể
tiến hành phủ màng với nhiều lớp.