CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1.1.2. Phổ FTIR của các dạng bột chế tạo được
Do đế kính và gạch mên hấp thu mạnh tia hồng ngoại nên ta không thể khảo sát sự hình thành các liên kết trong màng hình thành trên đế. Do vậy, các dung dịch sol TiO2-SiO2 với các thành phần khác nhau của SiO2 như đã giới thiệu ở trên được gel hoá kết khối, sấy cho bay hơi toàn bộ lượng dung môi trong các khoang rỗng của hệ
gel và nung trong cùng một điều kiện với màng khi được phủ trên đế, sau đó bột này
được trộn và nghiền nhỏ với bột KBr để phân tích phổ hồng ngoại trên máy FTIR Tensor 37 (Bruker-Germany) tại PTN CN Nano.
Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của các bột composite TiO2-SiO2 được thể
hiện ở hình 3.2 dưới đây.
Ta nhận thấy phổ FTIR cuả các dạng bột TiO2-SiO2 đều thể hiện một vùng phổ
hấp thu trong khoảng 3800-2800 cm-1, dãi bước sóng này là do dao động giãn của nhóm hydroxyl của nước bị hấp thu trên bề mặt các bột composite. Các mũi hấp thu này có cường độ yếu hơn nhiều so với phổ FTIR khi chụp ở dạng sol, điều này có thể được giải thích là do dung môi và nước đã được đuổi đi phần lớn khỏi mạng tinh thể
trong quá trình sấy.
Mũi hấp thu tại vị trí 1624cm-1 là do dao động biến dạng của các phân tử nước bị hấp thu trên bề mặt hạt. Phổ FTIR của các dạng bột sau nung cũng cho thấy thành phần hữu cơ tồn tại trong dung dịch sol cũng hoàn toàn biến mất; điều này thể hiện ở điểm các đỉnh hấp thu tại vị trí 2850 – 2970 cm-1 hoàn toàn biến mất do các thành phần hữu cơ này đã bị cháy hoàn toàn khi nung mẫu ở nhiệt độ cao.
Hình 3.2: Phổ FT-IR của các composite bột TiO2-SiO2 với các tỉ lệ khác nhau về tỉ lệ mol của SiO2.
Wavenumber cm-1
Như phổ FTIR thể hiện ta nhận thấy khi tỉ lệ của SiO2 càng lớn thì cường độ của mũi hấp thu tại vị trí 1624cm-1 càng cao. Điều này có thể được lí giải là do sự gia tăng của nhóm hydroxyl trên bề mặt hạt SiO2, thành phần SiO2 càng nhiều thì số lượng nhóm hydroxyl trên bề mặt càng lớn do đó đỉnh thể hiện trên phổđồ càng cao.
Liên kết giữa Si – O xuất hiện ở gần vị trí 1050cm-1, các đỉnh này càng cao khi lượng SiO2 gia tăng. Ngoài ra các đỉnh nhỏ khác tại vị trí khoảng 900cm-1 được đặc trưng cho các liên kết giữa Si-O-Ti, hàm lượng SiO2 trong thành phần composite càng nhiều các đỉnh thể hiện càng cao.
Ta cũng nhận thấy mũi hấp thu của liên kết giữa Ti-O ở gần vị trí 500cm-1 và 440cm-1 giảm khi hàm lượng TiO2 giảm.
3.1.2. Kết quả xác định kích thước và hình thái các hạt rắn trong dung dịch sol