CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.3.2. Tính chất quang xúc tác của màng TiO2-SiO2 trên bề mặt gạch
Tương tự như trên kính ta cũng nhỏ những giọt dung dịch methylene blue lên gạch không phủ màng và gạch có phủ màng đã được kích thích UV. Kết quả thu được cũng cho thấy sự mất màu rõ rệt đối với gạch có lớp phủ TiO2-SiO2. Hình 3.30 dưới
đây thể hiện ảnh chụp khi nhỏ dung dịch lên gạch và sau khi nhỏ 30 phút. Trên mỗi
hình, gạch phía bên trái lạ gạch không được phủ màng, gạch phía bên phải là gạch có phủ màng và đã được kích thích UV.
Hình 3.30: Sự mất màu của dung dịch methylene blue trên gạch; (a) dung dịch MB khi vừa được nhỏ lên gạch, (b) dung dịch MB trên gạch 30 phút sau đó.
¾ Kết quả phân tích định lượng độ suy giảm nồng độ MB theo thời gian trên phổ hấp thu UV – Vis.
Để khảo sát tính quang xúc tác một cách định lượng chúng tôi ngâm hai miếng gạch đã phủ màng được cắt nhỏ với kích thước 2.5 cm * 10 cm vào một becher thủy tinh chứa 150 ml dung dịch xanh methylene với nồng độ 10ppm. Becher này được đậy kính bằng một đĩa thủy tinh rồi được cho vào buồng chiếu UV. Cứ sau mỗi 1 giờ chiếu UV, chúng tôi lại dùng pipet hút ra một lượng thể tích cố định 2 ml và đo xác định nồng độ dung dich xanh methylene trên máy quang phổ UV – VIS.
Sự thay đổi về nồng độ của dung dịch theo thời gian được tính toán dựa theo sự
sụt giảm về độ hấp thu của dung dịch xanh methylene theo thời gian tại đỉnh hấp thu chính của dung dịch xanh methylene tại bước sóng hấp thu cực đại 647nm.
Hình 3.31 dưới đây mô tả độ suy giảm nồng độ của hai mẫu gạch được phủ
màng TiO2-SiO2 15% được nung ở 10000C và 9000C trong 2 giờ. Qua hình 3.30 ta nhận thấy sau 5 h thì nồng độ của dung dịch xanh methylene còn 5ppm, giảm đi một nữa so với nồng độ ban đầu là 10ppm. Trong 3h đầu màng phân hủy hợp chất xanh methylene nhiều hơn điều này thể hiện ở độ suy giảm nông độ dung dịch xanh methylene từ 10 ppm (nồng độ ban đầu) đến 5ppm (nồng độ của dung dịch sau 3h). Trong 2 h sau đó sự suy giảm nồng độ của dung dịch xanh methylenne chậm dần, nồng
độ dung dịch lúc này giảm từ 5ppm (nồng độ xanh methylene sau 3h) đến gần 5 ppm (nồng độ xanh methylene sau 5h). Tức là với màng TiO2-SiO215% được phủ trên gạch, thời gian chiếu UV càng tăng màng càng mang tính quang xúc tác mạnh, tuy nhiên đặc tính quang xúc tác này cũng sẽ tiến đến giá trị bào hòa khi năng lượng của tia UV cung cấp đến bề mặt vật liệu nano TiO2 vừa đủ.
Qua kết quả thử hoạt tính quang xúc tác ở trên ta nhận thấy hoạt tính quang xúc tác của mạng chưa được cao. Điều này có thể do lớp màng tạo thành rất mỏng, do đó lượng vật chất TiO2 trên màng không nhiều đủđể thực hiện phản ứng quang hóa thủy phân hoàn toàn lượng xanh methylene có trong dung dịch. Thêm vào đó, thực chất chỉ
có những phân tử TiO2 nằm trên bề mặt mới tiếp xúc trực tiếp với hợp chất xanh methylene, và phân hủy hợp chất này do cơ chế tạo thành của các tác nhân oxy hóa khử
nhưđã giải thích ở chương 1. Chính vì điều này nên hoạt tính quang xúc tác của màng sẽ luôn thấp hơn so với dạng bột là dạng có diện tích bề mặt riêng lớn hơn rất nhiều so với dạng màng. Các electron và lỗ trống được tạo thành từ quá trình kích thích của tia UV cũng rất dễ tái hợp lại với nhau nếu không có các thành phần ngăn cản sự tái hợp này, ở một số tài liệu tham khảo người ta pha tạp thêm vào màng các ion kim loại như
Ag+, Fe3+… để ngăn cản quá trình tái hợp của các phần tử mang điện, và do đó hoạt tính xúc tác của màng sẽ giữđược lâu hơn. Một lí do khác cũng có thể gây ảnh hưởng
đến quá trình quang xúc tác của màng là các ion kim loại trong đế thủy tinh và gạch men như Na+, K+… là những ion rất dễ dàng khuyếch tán vào màng trong quá trình ủ
màng ở nhiệt độ cao, chính những ion này là nguyên nhân làm giảm chất lượng của màng, và làm hoạt tính của màng giảm sút.
3.3.3. Khảo sát tính chất tự diệt khuẩn của màng
Tính chất diệt khuẩn của màng được kiểm nghiệm bằng phương pháp đếm số khuẩn lạc trên đĩa petri. Mẫu gạch kiểm nghiệm gồm có mẫu gạch không được phủ màng để
làm mẫu đối chứng, và mẫu gạch có phủ màng TiO2-SiO2 15% (0.4g PEG). Cả hai mẫu này đều được kích thích bằng đèn UV trước khi thử vi sinh. Sau đó các mẫu gạch được nhỏ 100µl dung dịch vi khuẩn nồng độ 10-4CFU lên trên và giữ trong khoảng thời gian 04 giờ, tiếp sau được rửa lại bằng 5ml nước tiệt trùng, và lấy 100µl dung dịch sau rửa này cấy lại lên các đĩa thạch để vi khuẩn phát triển (nhiệt độ 370C, trong 24 giờ).
Hình 3.32: Các khuẩn lạc mọc trên đĩa petri của mẫu đối chứng.
Hình 3.33: Các khuẩn lạc mọc trên đĩa petri của mẫu gạch TiO2-SiO2.
Ngoài mẫu gạch được phủ màng từ dung dịch sol TiO2-SiO2(15%) chúng tôi cũng
đã thử tạo nên hệ sol TiO2-SiO2 (15%) có pha tạp thêm Ag+ bằng cách hòa tan AgNO3
vào dung dịch ethanol ngay trong giai đoạn đầu của quá trình tạo sol SiO2. Kết quả thử
vi sinh vật của màng có pha tạp AgNO3 cho kết quả tốt hơn so với màng không pha tạp AgNO3. Tác dụng diệt khuẩn của Ag đã được biết từ rất lâu, do đó khi kết hợp cùng tính quang xúc tác của TiO2 cho kết quả tốt hơn.
Hình 3.34: Các khuẩn lạc mọc trên đĩa petri của mẫu gạch TiO2-SiO2(5%AgNO3).
Mật độ vi khuẩn trên một đĩa thạch được xác định theo công thức sau: M = A. Di. Vi (3.5)
với A: số khuẩn lạc đếm được trên đĩa thạch Di: nồng độ pha loãng (CFU)
Vi: thể tích dung dịch vi khuẩn đem trải lên dĩa thạch (ml) M: mật độ vi khuẩn
Hiệu suất kháng khuẩn của màng được tính theo công thức:
η = (M1 – M2)/ M1 (%) (3.6)
với M1: mật độ vi khuẩn trong đĩa đối chứng (gạch không phủ màng) M2: mật độ vi khuẩn trong đĩa chứa chất kháng khuẩn (gạch có màng) Vì nồng độ pha loãng Di và thể tích đem trải Vi của tất cả cá mẫu gạch đều được lấy giống nhau, nên hiệu suất kháng khuẩn ở công thức (3.6) có thể viết như sau:
η = (A1 – A2)/ A1 (%) (3.7)
Từ công thức 3.7, ta có thể tính hiệu suất kháng khuẩn của màng như bảng 3.9 dưới
đây
Bảng 3.9: Hiệu suất kháng khuẩn của các mẫu gạch.
Mẫu gạch Số khuđĩa thẩn lạạch c trên Số khuẩbình n lạc trung Hiệu sukhuất kháng ẩn 137
105 Mẫu đối chứng
90
27 29 Mẫu gạch TiO2-SiO2 28 28 74,5% 9 9 Mẫu gạch TiO2-SiO2 pha tạp thêm 5%AgNO3 10 9.3 91.5%
Kết quả trên cho thấy màng TiO2-SiO2 chế tạo mang đặc tính diệt khuẩn, ngăn cản sự phát triển của vi khuẩn với hiệu suất kháng khuẩn là 74,5%.
KẾT LUẬN
A. NHỮNG KẾT QUẢĐẠT ĐƯỢC
Từ các kết quả nghiên cứu đạt được trình bày ở trên chúng tôi đã thu được những thành quả như sau: