8. Bố cục của luận án
2.2.6. Phương pháp đo diện tích bề mặt và phân bố kích thước lỗ rỗng
a. Phương pháp đo diện tích bề mặt sử dụng lý thuyết của Brunauer –
Emmett – Teller (BET)
Diện tích bề mặt vật liệu nano là phương tiện chính mà các chất rắn tương tác với môi trường xung quanh nó, đặc biệt là với chất khí. Do đó, diện tích bề mặt là một trong các yếu tốảnh hưởng đến khảnăng làm việc và đáp ứng của các cảm biến hoạt động theo nguyên lý chính dựa vào tương tác vật lý giữa các phân tửở nhiệt độ phòng. Việc đo diện tích bề mặt để xác định xem vật liệu nano có phù hợp để tích hợp lên cảm biến hay không đang trở nên ngày càng quan trọng. Cho đến nay phương pháp BET đểđo hấp phụ khí trên bề mặt vật rắn và tính toán theo phương trình BET (Phương trình 2.8) vẫn được coi là phương pháp thành công nhất [135].
1 .1 . . 1 BET m BET m BET x c x V x V c V c (2.8)
Trong đó: V là thể tích của các phân tửđược hấp thụ; Vmthểtích đơn lớp; cBEThằng số BET; x là áp suất tương đối (P/Po).
b. Phương pháp đo phân bố kích thước lỗ rỗng của Barrett – Joyner –
Halenda (BJH)
Ngoài diện tích bề mặt BET thì phân bốkích thước lỗ rỗng (PSD), thể tích và kích thước lỗ rỗng cũng là những nhân tố có thểảnh hưởng đến đặc tính hấp phụ của vật liệu. Phương pháp được sử dụng phổ biến khi nghiên cứu vấn đề này là sử dụng dữ liệu của đường đẳng nhiệt thực nghiệm hấp phụ - giải hấp phụ N2 ở 77 K. Một trong những phương pháp đo vĩ mô được đề xuất nhiều nhất để xác định PSD được đưa ra bởi Barrett – Joyner – Halenda (BJH), dựa trên lý thuyết ngưng tụ mao quản và sử dụng phương trình Kelvin [136], [137]. Trong luận án này, các phép đo diện tích bề mặt BET, thể tích lỗ rỗng, kích thước lỗ rỗng được thực hiện trên thiết bịđo Gemini VII 2390, khí phân tích hấp phụ N2, thời gian hiệu chuẩn 5 s, áp suất 763,616 mmHg. Thiết bịnày đặt tại Viện AIST, Đại học Bách khoa Hà Nội.
49
2.3 . Chế tạo lớp cảm nhận nano ô-xít sắt trên điện cực của QCM và khảo sát đo khí