8. Bố cục của luận án
3.2.3. Khảo sát đặc trưng nhạy khí SO2 của cảm biến sử dụng hạt nano γ-Fe2O
γ-Fe2O3 (QP200)
a. Khảnăng lặp lại và ổn định
Hình 3.13: Khảnăng đáp ứng - hồi phục lặp lại và độổn định của cảm biến sử
dụng γ-Fe2O3 (QP200)ở (a) 10 ppm và (b) 15 ppm SO2
Khảnăng lặp lại và ổn định của cảm biến QCM phủ hạt nano γ-Fe2O3 (QP200) chế tạo từ tiền chất chứa hỗn hợp ion [Fe2+]&[Fe3+] được khảo sát và trình bày kết quả trong Hình 3.13. Bốn chu kì đáp ứng – hồi phục động liên tiếp ở nồng độ 10 và 15 ppm của SO2được khảo sát. Ở cả hai nồng độkhí đo, hình dạng đường cong đều giống nhau trong tất cảcác chu kì, độ dịch tần số trung bình sau 4 chu kì tiếp xúc 10 ppm là 3,2 Hz (Hình 3.13a) và 15 ppm là 5,5 Hz (Hình 3.13b). Sai sốtương đối của
73
chu kì đầu so với chu kì thứtư trong cùng một lần đo được tính theo công thức (1.6) là 3,7% ở 10 ppm và 1,8% ở nồng độ 15 ppm. Kết quả này cho thấy khảnăng lặp lại tốt sau nhiều chu kì đo, Hơn nữa, ở nồng độ tiếp xúc của SO2 càng cao thì đáp ứng lặp lại của vật liệu càng tốt. Đường cong đáp ứng – hồi phục sau lần đo đầu 3 tháng (10 ppm) và 1 tháng (15 ppm) có hình dạng trùng khớp với lần đo đầu, độ dịch tần số thay đổi không đáng kể thể hiện sựổn định trong thời gian dài của cảm biến sử dụng hạt nano γ-Fe2O3 (QP200).
b. Độ chọn lọc SO2
Đểxác định tính chọn lọc của cảm biến QCM phủ hạt nano γ-Fe2O3 (QP200) đối với khí SO2, các thí nghiệm khảo sát đối với khí SO2, NO2, H2S trong dải nồng độ từ 2,5 – 20 ppm; CO từ 25 – 200 ppm và NH3 từ 125 – 1000 ppm đã được thực hiện. Do dải nồng độ của các khí khảo sát khác nhau nên so sánh về độ dịch tần số khó thể hiện được tính chọn lọc của cảm biến. Do đó, nhóm nghiên cứu tính độ nhạy khí (S-factor) của các khí để so sánh tính chọn lọc. Kết quả tính toán cụ thể ở các nồng độ với từng khí được biểu diễn trong Hình 3.14. Hình 3.14: Tính chọn lọc SO2 của cảm biến sử dụng hạt nano γ-Fe2O3 (QP200) Dễ dàng nhận thấy cảm biến với lớp phủ hạt nano γ-Fe2O3 kém nhạy nhất với khí NH3 và CO, S-factor cao nhất khoảng 0,006 Hz/ppm đối với NH3 và 0,025 Hz/ppm đối với CO. Các khí SO2, NO2 và H2S được khảo sát ở cùng dải nồng độ,
74
SO2 và NO2 là hai khí có tính a-xít và một số tính chất tương tự nhau, nhưng S-factor cao nhất của SO2là 0,43 Hz/ppm hơn 1,6 và 1,9 lần so với S-factor cao nhất của NO2
(0,27 Hz/ppm) và H2S(0,23 Hz/ppm). Với kết quảđược trình bày và thảo luận trong phần này có thể kết luận cảm biến QCM phủ hạt nano γ-Fe2O3 chế tạo từ tiền chất muối sắt chứa ion [Fe3+]&[Fe2+] có khảnăng đáp ứng, lặp lại và ổn định tốt, phát hiện chọn lọc khí SO2 trong dải nồng độ từ2,5 ppm đến 20 ppm so với một số khí vô cơ tham khảo. Cảm biến QP200 sử dụng vật liệu hạt nano γ-Fe2O3 đã thể hiện được ba đặc trưng cơ bản của một cảm biến khí.
3.3. Ảnh hưởng của ion [Fe3+] và [Fe2+] đối với tính chất nhạy khí SO2 của hạt nano γ-Fe2O3 phủ trên điện cực của QCM