7. Cấu trúc của luận văn
1.4.1. Kỹthuật chiết soxhlet
Dụng cụ bộ chiết soxhlet được mô tả như Hình 2.4 gồm hai bộ phận tháo ráp được tại các vị trí nút mài (1) và (2). Gồm một bình cầu A đặt trong một bếp đun có thể điều chỉnh nhiệt độ. Thiết bị có bán sẵn với nhiều cỡ lớn nhỏ khác nhau, từ bình cầu 250 ml đến 15 lít. Một bộ phận chứa mẫu bột gồm ba ống: ống D có đường kính lớn, ở giữa, để chứa bột nguyên liệu; ống B có đường kính trung bình, để dẫn dung môi từ bình A bay lên, đi vào ống D chứa bột nguyên liệu; ống E có đường kính nhỏ, là ống thông nhau để dẫn dung môi từ D trả ngược trở lại bình cầu. Trên cao nhất là ống C ngưng hơi[11].
Bột rễ cây sâm cau xay thô được gói vào giấy lọc, sau đó đặt trong ống D để dễ lấy bột củ nghệ đen ra khỏi máy. Lưu ý đặt vài viên bi thủy tinh dưới đáy ống D để tránh làm nghẹt lối ra vào của ống thông nhau E. Không được để lượng bột rễ cây sâm cau trong ống D cao hơn vượt hơn mức cong của ống thông nhau E. Rót dung môi đã lựa chọn vào bình cầu bằng cách tháo hệ thống ở chỗ nút mài số (2), như thế dung môi sẽ thấm ướt bột rễ cây sâm cau rồi mới chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau E. Lưu
ý để thể tích lượng dung môi trong bình cầu không được nhiều hơn hai phần ba thể tích của bình cầu.
Hình 1.3. Mô hình thiết bị chiết soxhlet
Kiểm tra hệ thống kín, mở cho nước chảy hoàn lưu trong ống ngưng hơi. Căm bếp điện và điều chỉnh nhiệt sao cho cho dung môi trong bình cầu sôi đều nhẹ. Dung môi ở trong bình cầu được làm bốc hơi từng phần, dung môi được ngưng tụ nhỏ vào chất được chiết đựng trong một túi bằng giấy lọc và sau đó chảy vào bình. Dung môi tinh khiết khi được đun nóng sẽ bốc hơi lên cao, theo ống B lên cao hơi, rồi theo ống ngưng hơi để lên cao hơn nữa, nhưng tại đây hơi dung môi bị ngưng hơi làm lạnh, ngưng tụ thành thể lỏng, rớt thẳng xuống ống D đang chứa bột rễ cây sâm cau. Dung môi ngấm vào bột rễ cây sâm cau và chiết những chất hữu cơ nào có thể hòa tan vào dung môi. Theo quá trình đun nóng, lượng dung môi rơi vào ống D càng nhiều, mức dung môi dâng lên cao trong ống D và đồng thời cũng dâng cao trong ống E, vì đây là ống thông nhau. Đến một mức cao nhất trong ống E, dung môi sẽ bị
hút về bình cầu A, lực hút này sẽ rút hết lượng dung môi đang chứa trong ống D. Bếp vẫn tiếp tục đun và một quy trình mới vận chuyển dung môi theo như mô tả lúc đầu. Các hợp chất được hút xuống bình cầu và nằm lại tại đó, chỉ có dung môi tinh khiết là được bốc hơi bay lên để tiếp tục quá trình chiết.Tiếp tục đến khi chiết kiệt chất trong bột rễ cây sâm cau. Kiểm tra sự chiết kiệt bằng cách tăt máy để nguội và mở hệ thống chỗ nút mài (2), rút lấy một giọt dung môi và thử trên miếng kiếng, nếu thấy không còn vết gì trên kiếng là đã chiết kiệt. Sau khi hoàn tất, lấy dung môi chiết ra khỏi bình cầu A, đuổi dung môi, thu được cao chiết.
Đặc biệt dụng cụ ống xi-phông đặt ở bên cạnh, chỉ để dung dịch chiết chảy vào bình khi nào mức chất lỏng trong ống chiết đạt được khuỷu trên của ống xi-phông.
Ưu điểm của kỹ thuật
- Tiết kiệm dung môi, chỉ một lượng ít dung môi mà chiết kiệt được mẫu cây. Không phải tốn công lọc và châm dung môi mới.
- Không tốn các thao tác lọc và châm dung môi mới như các kỹ thuật khác. Chỉ cần cắm điện, mở nước hoàn lưu là máy sẽ thực hiện sự chiết.
- Chiết kiệt hợp chất trong bột cây vì bột cây luôn được liên tục chiết bằng dung môi tinh khiết.
Nhược điểm của kỹ thuật
- Kích thước của Soxhlet làm giới hạn lượng bột cây cần chiết.
- Trong quá trình chiết, các hợp chất chiết ra từ bột cây được trữ lại trong bình cầu, nên chúng luôn bị đun nóng ở nhiệt độ sôi của dung môi vì thế hợp chất nào kém bền nhiệt dễ bị hư hại.
- Do toàn hệ thống của máy đều bằng thủy tinh và được gia công thủ công nên giá thành của một máy khá cao. Máy bằng thủy tinh nên dễ vỡ, trong đó các bộ phận của máy, nhất là các nút mài được gia công thủ công
nên chỉ cần làm bể một bộ phận nào đó, sẽ phải bỏ cả bộ thiết bị.