7. Cấu trúc của luận văn
3.2.2. Chiết rễ già với dung môi etylaxetat
Khảo sát thời gian chiết với dung môi etyl axetat
Nguyên liệu tươi sau khi thu hoạch được rửa sạch, cắt lát, sấy khô, xay thành bột. Sau đó, tiến hành chiết soxhlet 5 mẫu bột rễ non với dung môi etyl axetat trong những khoảng thời gian khác nhau theo mục 2.2.6 được các mẫu chiết như Hình 3.3. Kết quả xác định % khối lượng cao chiết được ghi lại ở Bảng 3.11.
Bảng 3.11. Kết quả khảo sát thời gian chiết rễ già với dung môi etyl axetat Mẫu m(g) Thời gian(h) V (ml) m1 (g) m2(g) m3 m chấttan (g) % cao chiết M1 9.886 8 50 27,867 66,522 66,297 0,225 2,276 M2 10.748 10 50 27,867 66,662 66,297 0,365 3,396 M3 10.019 12 50 27,867 66,774 66,297 0,477 4,761 M4 9.996 14 50 27,867 66,768 66,297 0,471 4,712 M5 10.442 16 50 27,867 66,709 66,297 0,412 3,946
Nhận xét: Từ kết quả ở Bảng 3.11 cho thấy giá trị % chất chiết tăng dần khi tăng thời gian chiết trong khoảng từ 8h – 12h. Điều này chứng tỏ lượng chất chiết được tăng theo thời gian. Khi tiếp tục tăng thời gian chiết từ 14h trở đi, khối lượng cao chiết có giảm nhẹ. Hiện tượng này có thể do quá trình hòa tan các chất trong nguyên liệu vào dung môi kém dần và quá trình bay hơi tăng lên nên khối lượng sản phẩm chiết giảm. Do đó, thời gian chiết với dung môi etyl axetat thích hợp nhất được chọn là 12h tương ứng với mẫu M3.
Xác định thành phần hóa học có trong dịch chiết rễ già với dung môi etyl axetat
Tiến hành chiết soxhlet nguyên liệu với dung môi etyl axetat trong thời gian tối ưu đã được xác định là 12h. Dịch chiết có màu cam đậm như trong Hình 3.9. Dịch chiết thu được, đem cô quay đuổi dung môi, để nguội và lọc 3 lần đến khi không còn thấy cặn thì cho mẫu vào ống lấy mẫu gửi đo GC-MS ở phòng phân tích ở Trung tâm kĩ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2 số 02 Ngô Quyền, thành phố Đà Nẵng. Kết quả định danh được thể hiện trên sắc kí đồ Hình 3.4. Từ kết quả thu được trên sắc kí đồ GC-MS, so sánh các dữ kiện phổ của các cấu tử với phổ chuẩn đã được công bố có trong thư viện NIST, ta được Bảng 3.12 định danh một số cấu tử trong dịch chiết etyl axetat.
Hình 3.4. Sắc kí đồ GC-MS của dịch chiết rễ sâm cau già với etyl axetat
Nhận xét: Từ kết quả ở Bảng 3.12 cho thấy phương pháp GC-MS đã định danh được 3 cấu tử trong dịch chiết etyl axetat từ rễ sâm cau già. Thành
phần hóa học trong dịch chiết n-hexan chủ yếu các acid mạch dài 6-18C. Các cấu tử có hàm lượng cao là n-hexadecanoic acid, octadecanoic acid. Cấu tử còn lại đều có hàm lượng thấp là 2-propenal, 3-phenyl-. Còn lại 90,65% các cấu tử chưa định danh được.
Dịch chiết etyl axetat chứa số cấu tử có ứng dụng nhiều trong đời sốn như n-hexadecanoic acid được sử dụng trong sản xuất xà phòng, mĩ phẩm và là nguyên liệu dùng để tổng hợp lên một loại thuốc chống tâm thần phân liệt paliperidone.
Bảng 3.12. Bảng định danh các cấu tử của dịch chiết với dung môi etyl axetat của rễ sâm cau già
ST T RT Area % Tên CTCT 1 12,094 0,09 2-propenal, 3- phenyl- 2 29,871 6,64 n-hexadecanoic acid 3 35,985 2,62 octadecanoic acid 90,65 Thành phần không định danh