7. Cấu trúc của luận văn
3.2.4. Chiết rễ già với dung môi diclometan
Khảo sát thời gian chiết với dung môi diclometan
Tiến hành chiết soxhlet trong những khoảng thời gian khác nhau theo mục 2.2.6 được các mẫu chiết như Hình 3.7. Kết quả xác định % khối lượng chất chiết được ghi lại ở Bảng 3.15.
Bảng 3.15. Kết quả khảo sát thời gian chiết rễ già với dung môi diclometan
Mẫu m(g) Thời gian(h) V (ml) m1 (g) m2(g) m3 (g) mchấttan (g) % cao chiết M1 10,088 8 50 27,867 64,494 64,334 0,160 1,586 M2 9,899 10 50 27,867 64,532 64,334 0,198 2,000 M3 10,039 12 50 27,867 64,655 64,334 0,321 3,198 M4 9,982 14 50 27,867 64,638 64,334 0,304 3,045 M5 10,102 16 50 27,867 64,624 64,334 0,290 2,871
Nhận xét: Từ kết quả ở Bảng 3.15 cho thấy giá trị % chất chiết tăng dần khi chiết trong khoảng thời gian từ 8h – 12h, chứng tỏ lượng chất chiết được tăng theo thời gian. Từ 12h trở đi, giá trị % cao chiết có giảm. Do đó, thời gian chiết tối ưu được chọn là 12h tương ứng với mẫu M3.
Xác định thành phần hóa học có trong dịch chiết rễ già với dung môi diclometan
Tiến hành chiết soxhlet nguyên liệu với dung môi diclometan trong thời gian tối ưu đã được xác định là 14h. Dịch chiết có màu đỏ nâu như Hình 3.9. Dịch chiết thu được, đem cô quay đuổi dung môi, để nguội và lọc 3 lần đến khi không còn thấy cặn thì cho mẫu vào ống lấy mẫu gửi đo GC-MS ở phòng phân tích ở Trung tâm kĩ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2 số 02 Ngô Quyền, thành phố Đà Nẵng. Kết quả định danh được thể hiện trên sắc kí đồ Hình 3.8. Từ kết quả thu được trên sắc kí đồ GC-MS, so sánh các dữ kiện phổ của các cấu tử với phổ chuẩn đã được công bố có trong thư viện NIST, ta được Bảng 3.16 định danh một số cấu tử trong dịch chiết diclometan.
Bảng 3.16. Bảng định danh các cấu tử của dịch chiết với dung môi diclometan của rễ sâm cau già
STT RT Area% Tên CTCT 1 12,094 0,10 2-propenal, 3- phenyl- 2 29,896 7,76 n-hexadecanoic acid 3 36,036 3,29 octadecanoic acid 88,85 Thành phần không định danh
Nhận xét: Từ kết quả ở Bảng 3.16 cho thấy phương pháp GC-MS đã định danh được 3 cấu tử trong dịch chiết etyl diclometan từ rễ sâm cau già. Thành phần hóa học trong dịch chiết diclometan chủ yếu các acid mạch dài 6- 18C. Các cấu tử có hàm lượng cao là n-hexadecanoic acid, octadecanoic acid.
Cấu tử còn lại đều có hàm lượng thấp là 2-propenal, 3-phenyl-. Còn lại 8,85% các cấu tử không định danh.
Dịch chiết diclometan chứa số cấu tử có ứng dụng nhiều trong đời sống như n-hexadecanoic acid được sử dụng trong sản xuất xà phòng, mĩ phẩm và là nguyên liệu dùng để tổng hợp lên một loại thuốc chống tâm thần phân liệt paliperidone.
Hình 3.8. Sắc kí đồ GC-MS của dịch chiết rễ sâm cau già với diclometan
Hình 3.9. Dịch chiết bột rễ sâm cau già với các dung môi n-hexan, etyl axetat, diclometan, metanol