7. Cấu trúc của luận văn
3.2.5. Chiết rễ non với dung môi n-hexan
Khảo sát thời gian chiết với dung môi n–hexan
Tiến hành chiết soxhlet trong những khoảng thời gian khác nhau theo mục 2.2.6 được các mẫu chiết như Hình 3.10. Kết quả xác định % khối lượng chất chiết được ghi lại ở Bảng 3.17.
Hình 3.10. Dịch chiết n-hexan thân rễ sâm cau non ở các thời gian khác nhau Bảng 3.17. Kết quả khảo sát thời gian chiết rễ non với dung môi n-hexan
Mẫu m(g) Thời gian(h) V (ml) m1 (g) m2(g) m3(g) mchất tan (g) % cao chiết M1 10,345 8 50 27,867 61,022 60,787 0,235 2,272 M2 10,192 10 50 27,867 61,277 60,787 0,490 4,808 M3 9,977 12 50 27,867 61,344 60,787 0,557 5,583 M4 9,899 14 50 27,867 61,505 60,787 0,718 7,253 M5 10,566 16 50 27,867 61,498 60,787 0,711 6,729
Nhận xét:Từ kết quả ở Bảng 3.17 cho thấy giá trị % cao chiết tăng dần khi tăng thời gian chiết trong khoảng từ 8h – 14h. Điều này chứng tỏ lượng chất chiết được tăng theo thời gian. Khi tiếp tục tăng thời gian chiết từ 14h trở đi, khối lượng cao chiết có giảm nhẹ. Hiện tượng này có thể do quá trình hòa tan các chất trong nguyên liệu vào dung môi kém dần và quá trình bay hơi
tăng lên nên khối lượng sản phẩm chiết giảm. Do đó, đối với dung môi n- hexan thời gian chiết thích hợp được chọn là 14h, hàm lượng cao chiết thu được là 7,253%, tương ứng với mẫu M4.
Xác định thành phần hóa học có trong dịch chiết rễ non với dung môi n-hexan
Hình 3.11. Sắc kí đồ GC-MS của dịch chiết rễ sâm cau non với n-hexan
Tiến hành chiết soxhlet nguyên liệu với dung môi n-hexan trong thời gian tối ưu đã được xác định là 14h. Dịch chiết thu được, đem cô quay đuổi dung môi, để nguội và lọc 3 lần đến khi không còn thấy cặn ta được mẫu cao chiết, cho mẫu cao chiết này vào ống thủy tinh lấy mẫu, đậy nắp, bọc kỹ. Cao chiết có màu vàng tươi như trong Hình 3.18. Sau đó, gửi mẫu cao chiết đi đo GC-MS ở phòng phân tích ở Trung tâm kĩ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2 số 02, đường Ngô Quyền, thành phố Đà Nẵng. Kết quả định danh được thể hiện trên sắc kí đồ Hình 3.11. Trên sắc kí đồ nhận được có các tín
hiệu pic ứng với các cấu tử được phát hiện. Từ kết quả thu được trên sắc kí đồ GC-MS, so sánh các dữ kiện phổ của các cấu tử với phổ chuẩn đã được công bố có trong thư viện NIST, ta được Bảng 3.18 định danh một số cấu tử trong dịch chiết n-hexan. Việc định danh được các thành phần hóa học có trong dịch chiết mang ý nghĩa rất quan trọng.
Bảng 3.18. Bảng định danh một số cấu tử trong dịch chiết n-hexan của rễ sâm cau non STT RT Area% Tên CTCT 1 4,370 0,07 Bicyclo[4.2.0]octa- 1,3,5-triene 2 6,064 0,54 Heptane,2,2,4,6,6- pentamethyl- 3 12,100 0,51 2-propenal, 3- phenyl- 4 29,845 6,62 n-hexadecanoic acid 5 36,004 3,20 octadecanoic acid 89,06 Thành phần không định danh
Nhận xét: Từ kết quả ở Bảng 3.18 cho thấy phương pháp GC-MS đã định danh được 5 cấu tử trong dịch chiết n-hexan từ rễ sâm cau non. Thành phần hóa học trong dịch chiết n-hexan chủ yếu các acid mạch dài 6-18C. Các cấu tử có hàm lượng cao là n-hexadecanoic acid, octadecanoic acid. Các cấu
tử còn lại đều có hàm lượng thấp, bao gồm bicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-triene, heptane,2,2,4,6,6-pentamethyl-, 2-propenal, 3-phenyl-. Còn lại 89,06% các cấu tử không định danh.
Dịch chiết n-hexan chứa số cấu tử có ứng dụng nhiều trong đời sống như n-hexadecanoic acid được sử dụng trong sản xuất xà phòng, mĩ phẩm và là nguyên liệu dùng để tổng hợp lên một loại thuốc chống tâm thần phân liệt paliperidone.