7. Cấu trúc của luận văn
3.2.6. Chiết rễ non với dung môi etylaxetat
Khảo sát thời gian chiết với dung môi etyl axetat
Nguyên liệu tươi sau khi thu hoạch được rửa sạch, cắt lát, sấy khô, xay thành bột. Sau đó, tiến hành chiết soxhlet 5 mẫu bột rễ non với dung môi diclometan trong những khoảng thời gian khác nhau theo mục 2.2.6 được các mẫu chiết như Hình 3.12. Kết quả xác định % khối lượng cao chiết được ghi lại ở Bảng 3.19.
Bảng 3.19. Kết quả khảo sát thời gian chiết rễ non với dung môi etyl axetat
Mẫu m(g) Thời gian(h) V (ml) m1 (g) m2(g) m3 (g) mchất tan (g) % cao chiết M1 10,109 8 50 27,867 66,622 66,297 0,325 3,215 M2 9,988 10 50 27,867 66,692 66,297 0,395 3,955 M3 10,056 12 50 27,867 66,816 66,297 0,519 5,161 M4 10,093 14 50 27,867 66,794 66,297 0,497 4,924 M5 9,926 16 50 27,867 66,785 66,297 0,488 4,916
Nhận xét: Từ kết quả ở Bảng 3.19 cho thấy giá trị % chất chiết tăng dần khi chiết trong khoảng thời gian từ 8h – 12h, chứng tỏ lượng chất chiết được
tăng theo thời gian. Từ 6h trở đi, giá trị % chất có giảm. Do đó, thời gian chiết tối ưu được chọn là 12h tương ứng với mẫu M3.
Hình 3.12. Dịch chiết etyl axetat thân rễ sâm cau non ở các thời gian khác nhau
Xác định thành phần hóa học có trong dịch chiết rễ non với dung môi etyl axetat
Tiến hành chiết soxhlet nguyên liệu với dung môi etyl axetat trong thời gian tối ưu đã được xác định là 12h. Dịch chiết có màu nâu nhạt như trong Hình 3.18. Dịch chiết thu được, đem cô quay đuổi dung môi, để nguội và lọc 3 lần đến khi không còn thấy cặn thì cho mẫu vào ống lấy mẫu gửi đo GC-MS ở phòng phân tích ở Trung tâm kĩ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2 số 02 Ngô Quyền, thành phố Đà Nẵng. Kết quả định danh được thể hiện trên sắc kí đồ Hình 3.13. Từ kết quả thu được trên sắc kí đồ GC-MS, so sánh các dữ kiện phổ của các cấu tử với phổ chuẩn đã được công bố có trong thư viện NIST, ta được Bảng 3.20 định danh một số cấu tử trong dịch chiết etyl axetat.
Bảng 3.20. Bảng định danh các cấu tử của dịch chiết với dung môi etyl axetat của rễ sâm cau non
STT RT Area% Tên CTCT 1 12,100 0,90 2-propenal, 3- phenyl- 2 29,755 7,10 n-hexadecanoic acid 3 35,824 2,34 octadecanoic acid 89,66 Thành phần không định danh
Nhận xét:Từ kết quả ở Bảng 3.20 cho thấy phương pháp GC-MS đã định danh được 3 cấu tử trong dịch chiết etyl axetat từ rễ sâm cau non. Thành phần hóa học trong dịch chiết n-hexan chủ yếu các acid mạch dài 6-18C. Các cấu tử có hàm lượng cao là n-hexadecanoic acid, octadecanoic acid. Cấu tử còn lại đều có hàm lượng thấp là 2-propenal, 3-phenyl-. Còn lại 89,66% các cấu tử không định danh.
Dịch chiết etyl axetat chứa số cấu tử có ứng dụng nhiều trong đời sống như n-hexadecanoic acid được sử dụng trong sản xuất xà phòng, mĩ phẩm và là nguyên liệu dùng để tổng hợp lên một loại thuốc chống tâm thần phân liệt paliperidone.
Hình 3.13. Sắc kí đồ GC-MS của dịch chiết rễ sâm cau non với etyl axetat