Bản chất của quá trình trích ly là quá trình khuếch tán phân tử. Khi sự chênh lệch nồng độ trong dung môi và trong nguyên liệu càng cao thì quá
trình khuếch tán diễn ra mạnh, sự khuếch tán xảy ra cho đến khi đạt trạng thái cân bằng thì dừng lại. Khi sử dụng quá ít dung môi thì hiệu suất trích ly thấp do dung môi không đủ để hòa tan lượng chất có trong nguyên liệu hoặc không đủ để đun hồi lưu. Nếu sử dụng dư thừa dung môi thì sẽ gây lãng phí, tốn thời gian cho quá trình cô thu hồi dung môi nên hiệu quả không cao. Do đó, ở phương pháp này, chúng tôi đo thể tích dung môi cần dùng đủ ngập mẫu mà không khảo sát yếu tố ảnh hưởng của khối lượng mẫu với thể tích dung môi. Phương pháp chiết soxhlet là phương pháp chiết liên tục, trong quá trình chiết có kèm theo sự gia nhiệt. Do vậy, thời gian gia nhiệt là cần thiết. Vì vậy, chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đun mẫu (3 giờ; 3,5 giờ; 4 giờ; 4,5 giờ) đến hàm lượng cao chiết MeOH. Kết quả được thể hiện ở Bảng 3.3.
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của thời gian đun mẫu đến hàm lượng cao chiết
Thời gian ( giờ ) 3 3,5 4 4,5 5
Khối lượng ( gam ) 1,75 2,16 3,63 3,71 3,71 Hiệu suất ( % ) 8,75 10,8 18,15 18,55 18,55 8.75 10.8 18.15 18.55 18.55 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 H àm lượn g %
Thời gian đun mẫu (giờ)
Hình 3.14. Đồ thị biễu diễn sự ảnh hưởng của thời gian đun mẫu đến hàm lượng cao chiết MeOH trong chiết soxhlet
Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng của thời gian đun mẫu đến quá trình trích ly cao chiết bằng phương pháp chiết soxhlet, chúng tôi sử dụng dung môi
MeOH với thể tích 90 mL đủ ngập 20 g mẫu bột Lá giang để tiến hành khảo sát với các khoảng thời gian khác nhau.
Phân tích kết quả của Hình 3.14 , chúng tôi nhận thấy: Thời gian đun mẫu có ảnh hưởng tới hiệu suất của quá trình trích cao chiết theo tỷ lệ thuận. Ban đầu, mẫu bột Lá giang được hòa tan vào dung môi một cách nhanh chóng nhưng sau một thời gian đun nhất định các chất trong mẫu đã được chiết kiệt không thể hòa tan vào dung môi nữa. Kết quả ở cho thấy, từ 3 giờ đến 4 giờ đun sôi, hiệu suất trích ly cao chiết trong MeOH tăng nhanh (8,75 - 18,15%), từ 4,0 giờ đến 4,5 giờ hiệu suất trích ly tăng chậm dần (18,15 - 18,55%) và từ 4,5 giờ trở về sau thì hiệu suất trích ly không thay đổi. Như vậy, với thời gian 4,5 giờ đun sôi lượng chất trong bột đã được chiết kiệt. Vì vậy, chúng tôi lựa chọn thời gian trích ly thích hợp nhất cho quá trình trích ly cao chiết theo phương pháp chiết soxhlet là 4,5 giờ.