Phương pháp đồng kết tủa là phương pháp đơn giản và hiệu quả được sử dụng phổ biến nhất, tuy nhiên sự kiểm soát về hình thái và kích thước hạt bị giới hạn. Để thu được các hạt ferrite spinel MFe2O4 có hình thái tốt, kiểm soát được kích thước hạt, trong quá trình tổng hợp có thể điều chỉnh nhiều yếu tố để kiểm soát kích thước hạt, tính chất từ hay tính chất bề mặt như bằng cách thay đổi pH, nhiệt độ, hay tỉ lệ nồng độ M2+
và Fe3+…
Quá trình tổng hợp xảy ra 2 giai đoạn: Giai đoạn 1, các phản ứng tạo nhân xảy ra khi nồng độ hóa chất đạt tới độ bão hòa. Giai đoạn 2, sự phát triển chậm của nhân bằng cách khuếch tán chất tan vào bề mặt tinh thể. Để sản phẩm thu được có hình thái tốt, hai giai đoạn trên nên được tách riêng ra nghĩa là nên tránh quá trình tạo nhân trong giai đoạn phát triển hạt. Trong dung dịch bão hòa, khi các nhân được hình thành cùng lớp, sự lớn lên liên tục của các nhân này sẽ tạo nên các hạt có kích thước với độ đồng đều cao. Như vậy, sự kiểm soát các hạt đơn phân tán phải được thực hiện trong suốt quá trình tạo nhân bởi lẽ số lượng hạt cuối cùng không bị ảnh hưởng bởi giai đoạn 2, mà số lượng này giữ nguyên khi giai đoạn 1 kết thúc.
1.3.4.2. Phương pháp thủy phân cưỡng chế
Phương pháp thủy phân cưỡng chế là một phương pháp lí thuyết dựa trên cơ sở hình thành và phát triển các mầm tinh thể. Trong dung môi thích hợp, sự thủy phân tạo ra các ion đa nhân chứa những cầu OH như M - OH - M hay cầu oxi như MOH là tiền thân của nhân mầm. Nhờ quá trình ngưng tụ mà monome đime trime … polime. Sau đó phát triển thành hạt keo gel hạt.
Theo phân tích thì trong phương pháp hóa học, tạo ra được các hạt là hạt ferrite nhưng với kích thước lớn hơn so với đồng kết tủa và các hạt sau khi được tạo thành rất dễ bị kết đám lại với nhau chỉ sau thời gian ngắn.
Đây là một phương pháp được dùng khá phổ biến để chế tạo hạt nano. Các hạt dung dịch nước bị bẫy bởi các phân tử chất hoạt động bề mặt (HĐBM) trong dầu (các mixen). Do có sự giới hạn về không gian của các phân tử chất HĐBM, sự phát triển các hạt nano bị hạn chế và tạo nên các hạt nano rất đồng nhất, kích thước hạt có thể từ 4 – 12 nm với độ sai khác khoảng 0,2 – 0,3 nm.
Tuy nhiên, phương pháp vi nhũ tương cũng có một số nhược điểm: những hạt tạo ra có một lượng khá lớn chất HĐBM bám trên bề mặt của chúng, hoá chất sử dụng đòi hỏi độ tinh khiết cao và cần một lượng lớn, điều kiện phản ứng cũng yêu cầu khắc khe và phức tạp.
1.3.4.4. Phương pháp thủy nhiệt
Phương pháp thủy nhiệt sử dụng dung dịch trong điều kiện nhiệt độ hoặc áp suất cao, có tác dụng làm tăng độ hòa tan và tốc độ phản ứng giữa các pha rắn. Để thực hiện điều này, dung dịch trong đó hòa tan vật liệu được đặt trong một nồi hấp kín và đốt nóng. Dựa vào nhiệt độ và lượng dung dịch đưa vào trong nồi hấp ta có thể biết được áp suất tạo ra bên trong nồi hấp.
Sử dụng phương pháp thủy nhiệt thuận lợi cho việc điều chỉnh kích thước hạt (bằng cách thay đổi nồng độ kim loại, dung môi, nhiệt độ và thời gian phản ứng hoặc thêm chất hoạt động bề mặt (CTAB hoặc PEG). Từ tính của vật liệu thay đổi khi thay đổi nồng độ kim loại.
1.3.4.5. Phương pháp nhiệt dung môi
Phương pháp nhiệt dung môi tương tự như phương pháp thủy nhiệt, chỉ khác ở điểm dung môi không phải là nước. Tuy nhiên phương pháp này đòi hỏi nhiệt độ cao hơn vì dung môi hữu cơ sử dụng thường có nhiệt độ sôi cao hơn nhiệt độ sôi của nước. Thông thường phương pháp này kiểm soát kích thước, hình dạng và tinh thể của vật liệu tốt hơn phương pháp thủy nhiệt.
Trong luận văn này, chúng tôi chọn phương pháp thủy nhiệt để tiến hành tổng hợp vật liệu.