Phương pháp phân tích nhiệt

Nguyên tắc

Phân tích nhiệt là nhóm các phương pháp nghiên cứu tính chất của mẫu đo khi tác động nhiệt lên mẫu theo một chương trình gia nhiệt với một tốc độ nào đó khi mẫu được đặt trong môi trường nhất định. Việc cung cấp nhiệt năng làm tăng nhiệt độ của mẫu lên một giá trị xác định tùy thuộc vào nhiệt lượng cung cấp và nhiệt dung của mẫu. Ở trạng thái vật lý bình thường, nhiệt dung của mẫu biến đổi đồng biến theo nhiệt độ, nhưng khi trạng thái của mẫu thay đổi thì sự biến đổi này bị gián đoạn. Khi mẫu được cung cấp nhiệt năng, cùng với sự gia tăng nhiệt độ các quá trình vật lý và hóa học có thể xảy ra, ví dụ

nóng chảy hoặc phân hủy đi kèm theo sự biến đổi entanpy…. Các quá trình biến đổi entanpy có thể ghi nhận bằng phương pháp phân tích nhiệt.

Nguyên tắc của phương pháp này dựa trên sự thay đổi các tính chất của vật liệu như entanpi, kích thước, tính chất từ theo sự thay đổi nhiệt độ của mẫu nghiên cứu đã được chương trình hóa.

Trong phép phân tích nhiệt, người ta thường dùng hai phương pháp là phương pháp phân tích nhiệt vi sai (Different Thermo Analysis, DTA) và phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (Different Thermo Gravimetry Analyse, TGA).

Nguyên tắc của phép phân tích nhiệt vi sai là: xác định sự biến đổi nhiệt độ của mẫu đo và mẫu so sánh theo thời gian khi chúng chịu ảnh hưởng của cùng một chương trình nhiệt độ. Phân tích nhiệt trọng lượng dựa vào sự thay đổi khối lượng của mẫu nghiên cứu khi ta nung nóng mẫu. Khi mẫu được đốt nóng, trọng lượng của mẫu bị thay đổi là do mẫu bị phân hủy nhiệt tạo ra khí thoát ra (khí CO2, SO2…) hay mẫu bị mất nước vật lý (ẩm hay hấp phụ), nước cấu trúc (nước hydrat hay nước kết tinh trong tinh thể mẫu). Nếu cân liên tục mẫu bị đốt nóng, ta có thể biết sự thay đổi về trọng lượng của mẫu theo nhiệt độ.

Thực nghiệm

Thiết bị đo TGA được thực hiện trên máy DTA 2960. Các mẫu được đo ở phòng thí nghiệm Hóa lí bề mặt và xúc tác, trường ĐHSP - ĐHQG Hà Nội trong điều kiện: tốc độ nâng nhiệt 100C/ phút trong không khí đến nhiệt độ 700oC.