2.3.1.1. Xây dựng đường chuẩn RhB
Pha lần lượt dung dịch RhB ở các nồng độ: 10; 9,5; 9; 8,5; 8; 6,0; 5,0; 3,0; 2,0 và 1,0 (mg/L).
Bảng 2. 2. Các th nghiệm chuẩn bị ây dựng đƣờng chuẩn RhB
Bước sóng hấp thụ cực đại của RhB được xác định tại 553 nm (kết quả xác định được dựa vào hình 2.4, phổ UV- Vis của RhB.
400 500 600 700 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 Abs(a .u) Wavelength(nm) 553 nm
Hình 2. 4. Phổ UV- Vis của RhB
Đo mật độ quang lần lượt của từng nồng độ tại bước sóng 553 nm. Từ các số liệu thu được ta xây dựng đường chuẩn của RhB.
STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Nồng độ
Hình 2. 5. Đƣờng chuẩn của Rhodamine B (RhB)
Từ đường chuẩn của RhB cho thấy sự phụ thuộc của mật độ quang theo nồng độ của RhB là tuyến tính trong khoảng nồng độ từ 1,0-10 mg/L, với R2
= 0,99985. Dựa vào đường chuẩn, xác định nồng độ dung dịch RhB phản ứng.
2.3.1.2. Xây dựng đường chuẩn xanh metylen
Pha lần lượt dung dịch MB ở các nồng độ: 10; 9; 8; 6; 4; 2; 1; 0,8; 0,4 và 0,2 (mg/L).
Bảng 2. 3. Các th nghiệm chuẩn bị ây dựng đƣờng chuẩn MB
STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Nồng độ MB
(mg/L) 10 9 8 6 4 2 1 0,8 0,4 0,2
Bước sóng hấp thụ cực đại của MB được xác định tại 663 nm (kết quả xác định được dựa vào hình 2.4, phổ UV- Vis của MB.
Đo mật độ quang lần lượt của từng nồng độ tại bước sóng 663 nm. Từ các số liệu thu được ta xây dựng đường chuẩn của MB.
Hình 2. 6. Phổ UV- Vis của MB
Hình 2. 7. Đƣờng chuẩn của anh metylen (MB)
Từ đường chuẩn của MB cho thấy sự phụ thuộc của mật độ quang theo nồng độ của MB là tuyến tính trong khoảng nồng độ từ 0,2-10 mg/L, với R2
= 0,9937. Dựa vào đường chuẩn, xác định nồng độ dung dịch MB phản ứng.
2.3.2. hảo sát hoạt tính quang xúc tác của các vật liệu trong phản ứng phân hủy RhB
2.3.2.1. hảo sát thời gian đạt cân b ng hấp ph
Điều kiện thí nghiệm: thể tích RhB 100 mL ; khối lượng xúc tác 0,05 g; tốc độ lắc của máy lắc là 50 vòng/ phút; nhiệt độ 30 0
C
Quy trình thực hiện: lấy 0,05 g mẫu vật liệu (NF, GO-N, GO-N,S và composite NF/ GO-N, NF/ GO-N,S) cho vào cốc 250 mL có chứa 100mL dung
400 500 600 700 800 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 663 nm Abs (a .u) Wavelength (nm)
dịch RhB 100mg/L, bọc kín và lắc đều trên máy lắc với tốc độ 50 vòng/ phút. Sau những khoảng thời gian tương ứng t= 5, 10, 15, 25, 30, 45, 60, 75, 90 phút lấy một thể tích xác định dung dịch RhB, tách xúc tác để lấy phần dung dịch bằng cách dùng một từ trường ngoài. Nồng độ RhB trong các mẫu dung dịch sau phản ứng ở các thời điểm được xác định bằng phương pháp đo quang tại bước sóng 553 nm trên máy UV-Vis CE 2011.
Dung lượng hấp phụ được tính theo công thức:
(2. 12) Trong đó: Co và Ce là nồng độ RhB ban đầu và cân bằng (mg/L); V và m là thể tích dung dịch (L) và khối lượng chất xúc tác (g) tương ứng.
Sau đó xây dựng đồ thị sự phụ thuộc của dung lượng hấp phụ vào thời gian để xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ.
2.3.2.2. hảo sát hoạt tính xúc tác quang của các vật liệu trong phản ứng phân hủy RhB
Trước khi chiếu sáng, lắc đều dung dịch RhB khi có mặt chất xúc tác và không có chất xúc tác trong bóng tối 30 phút để đạt cân bằng hấp phụ. Các chất xúc tác sử dụng trong nghiên cứu này là NF, GO-N, GO-N,S và composite NF/ GO-N, NF/ GO-N,S.
Điều kiện thí nghiệm: thể tích dung dịch RhB (100 mg/L) là 100 mL; khối lượng xúc tác 0,05g; tốc độ lắc 50 vòng/ phút; nhiệt độ 300C.
Quy trình được tiến hành như sau: cân mẫu vật liệu cho vào cốc (có dung tích 250 mL) có chứa 100 mL dung dịch RhB có nồng độ 100 mg/L, bọc kín bằng giấy nhôm và lắc trên máy lắc trong vòng 30 phút để đạt thời gian hấp phụ. Sau đó tiến hành chiếu đèn sợi đốt 60W trong thời gian 4 giờ. Sau mỗi khoảng thời gian t phút, mẫu được lấy ra, nồng độ RhB sau phản ứng ở các thời điểm được xác định bằng phương pháp đo quang tại bước sóng 553
0 e e (C C ).V q m
nm.
2.3.2.3. hảo sát ảnh hưởng của lượng chất xúc tác đến hoạt tính quang xúc tác của vật liệu NF/ GO-N,S
Điều kiện thí nghiệm: thể tích RhB (100 mg/L) 100 mL; khối lượng xúc tác m= 0,01g; 0,05g; 0,1g tốc độ lắc 50 vòng/ phút; nhiệt độ 300
C
Quy trình được tiến hành như sau: cân m g mẫu vật liệu vào cốc có dung tích 250 mL; 100 mL dung dịch RhB có nồng độ xác định, bọc kín bằng giấy nhôm và lắc trên máy lắc trong vòng 30 phút để đạt thời gian hấp phụ. Sau đó tiến hành chiếu đèn sợi đốt 60W trong thời gian 4 giờ. Sau mỗi khoảng thời gian t phút, mẫu được lấy ra, nồng độ RhB sau phản ứng ở các thời điểm được xác định bằng phương pháp trắc quang.
2.3.2.4. hảo sát ảnh hưởng của nồng đ RhB đến hoạt tính quang xúc tác của vật liệu NiFe2O4/ GO-N,S
Điều kiện thí nghiệm: Nồng độ dung dịch RhB thay đổi trong khoảng: 20-100 mg/L; Thể tích : 100 mL; Nhiệt độ 300 C; thời gian chiếu sáng là 240 phút; lượng xúc tác là 0,05 gam; tốc độ lắc 50 vòng/ phút.
Quy trình được tiến hành như sau: Cho 0,05 g mẫu vật liệu vào cốc 250 mL; 100 mL dung dịch RhB có các nồng độ xác định (từ 20-100 mg/L) bọc kín bằng giấy nhôm và khuấy trong vòng 30 phút để đạt thời gian hấp phụ. Sau đó tiến hành chiếu đèn sợi đốt 60W trong thời gian 4 giờ. Sau mỗi khoảng thời gian t phút, mẫu được lấy ra. Phân tích nồng độ RhB còn lại.