Để khảo sát sự kết hợp giữa nhân akaganeite với vỏ polysaccarit, các mẫu TBS, TBT, DEX và MDEX cũng được xử lý giống như quá trình điều chế các vật liệu nhưng không cho tương tác với dung dịch muối sắt (mẫu so sánh). Ảnh SEM của các polysaccarit và các vật liệu được đưa ra ở Hình 3.32.
Có thể thấy, khi không tạo vật liệu, các polysaccarit đều gồm các phiến có kích thước lớn. Ngược lại khi tạo thành vật liệu, trên ảnh SEM không quan sát thấy các tinh thể akaganeite và khối polysaccarit riêng rẽ, mà chỉ thấy các hạt có dạng hình cầu hoặc gần cầu. Điều này chứng tỏ, polysaccarit đã bao bọc và có tác dụng kìm hãm sự phát triển kích thước của akaganeite. Việc tạo thành các hạt dạng cầu trong các vật liệu có thể được giải thích như sau: Khi akaganeite hình thành sẽ tạo liên kết hiđro hoặc phối trí) với các nhóm OH của polysaccarit. Tương tác này làm cho các phân tử polysaccarit cuộn lại và bao quanh các hạt akaganeite.
Ảnh SEM của vật liệu sắt-TBS cho thấy nó chứa các hạt hình cầu. Các hạt này có hình dạng và kích thước tương đối đồng đều với đường kính khoảng từ 50 đến 100 nm. Chúng phân bố riêng rẽ, biên giữa các hạt rõ nét.
Sản phẩm sắt-TBT cũng chứa các hạt hình cầu có đường kính nằm trong khoảng từ 15 đến 30 nm. Khi so sánh với vật liệu sắt-TBS, các hạt này có kích thước nhỏ hơn nhưng không đồng đều. Một số các hạt tập tụ thành đám, biên giữa các hạt không rõ ràng.
89
Dạng hình cầu của các hạt cũng thấy xuất hiện trong vật liệu sắt-DEX. Tuy nhiên, chúng có hình dạng và kích thước không đồng nhất. Các hạt phân tán riêng biệt, không bị kết tụ, kích thước biến đổi trong khoảng từ 50 đến 100 nm.
Hình 3.32. Ảnh SEM của các polysaccarit và các vật liệu
Trong khi đó, vật liệu của sắt-MDEX có dạng hình cầu, biên hạt rõ ràng kích thước tương đối đồng đều từ 20 đến 30 nm.
TBS TBT DEX MDEX Sắt-MDEX Sắt-DEX Sắt-TBT Sắt-TBS
90
Tuy nhiên, nếu các hạt akaganeite được tạo ra trước sau đó được khuấy trộn với dung dịch polysaccarit thì không có sự tương tác này. Điều này có thể quan sát rõ trên Hình 3.33.
Trên ảnh SEM của mẫu này, không thấy xuất hiện các hạt dạng cầu giống như trên mà có thể thấy rõ các hạt akaganeite với dạng hình con thoi được phân tán trong khối MDEX. Điều này một lần nữa chứng tỏ có sự tương tác đáng kể giữa akaganeite và các phân tử polysaccarit trong quá trình hình thành vật liệu.
Hình 3.33. Ảnh SEM của mẫu thu được bằng phương pháp khuấy trộn akaganeite với dung dịch MDEX
Như vậy có thể kết luận, cả bốn vật liệu đều có chứa các hạt dạng cầu. Vật liệu sắt-TBS và sắt-MDEX có các hạt với hình dạng và kích thước khá đồng đều. Trong đó, MDEX cho sản phẩm có chứa các hạt với kích thước nhỏ nhất.