XRD là một trong các phương pháp thông dụng được sử dụng để phân tích vật liệu. Phương pháp này có ưu điểm là thực hiện nhanh, chuẩn bị mẫu đơn giản và đặc biệt là không phá hủy mẫu.
Cơ sở của phương pháp XRD là dựa trên hiện tượng nhiễu xạ của các tia X khi chúng được chiếu vào tinh thể. Các vạch nhiễu xạ chỉ xuất hiện khi chúng thỏa mãn phương trình Vulf-Bragg:
2dsinθ = nλ
Trong đó: d là khoảng cách giữa hai mặt mạng trong cùng một họ (cùng chỉ số Miller); θ là góc tới của tia X; λ là bước sóng của tia tới; n là bậc nhiễu xạ (thường lấy giá trị bằng 1).
Phương pháp XRD được sử dụng để xác định nhiều đặc trưng của vật liệu rắn. Trước hết, nó thường được sử dụng để xác định thành phần các pha trong vật liệu. Phương pháp này còn cho phép xác định chính xác cấu trúc thực và thông số mạng tinh thể, dự đoán các kiểu khiếm khuyết và biến dạng của tinh thể, phân tích định lượng của các pha... [119].
XRD cũng là một trong phương pháp hiệu quả để nghiên cứu vật liệu nano, cho phép xác định kích thước trung bình của các hạt tinh thể có đường kính nhỏ hơn 2000 Å theo công thức Scherrer :
t = .
Trong đó : λ là bước sóng của tia X; B là bề rộng nửa chiều cao của vạch nhiễu xạ; θB là vị trí của vạch nhiễu xạ [119, 120].
Đối với vật liệu sắt-polysaccarit, XRD là một phương pháp hữu hiệu để nghiên cứu cấu trúc. Các công trình [4, 36] sử dụng phương pháp này để xác định trạng thái tồn tại của sắt trong vật liệu và kích thước của các hạt tinh thể akaganeite.
Trong luận án này, pha akaganeite và các vật liệu được xác định bằng XRD theo phương pháp bột. Giản đồ nhiễu xạ tia X được đo trên máy SIEMENS D5000 tại
40
Viện Khoa học Vật liệu (Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam) với điều kiện đo: CuKα (λ = 0,154 nm), U = 35 kV, I = 35 mA, góc quét (2θ) từ 0 – 70o.