Phổ hấp thụ nguyên tử là một phương pháp được sử dụng rộng rãi để phân tích thành phần hóa học của các chất với độ chính xác rất cao. Đối tượng của phương pháp này là phân tích lượng nhỏ, lượng vết của các kim loại trong mẫu vô cơ và hữu cơ. Cơ sở của phương pháp này là dựa vào sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do trong trạng thái hơi khi chiếu chùm bức xạ qua đám hơi của một nguyên tố trong môi trường hấp thụ. Bằng việc so sánh cường độ của chùm tia tới và cường độ còn lại sau khi bị hấp thụ sẽ xác định được hàm lượng của các nguyên tố [126, 127].
Trong luận án này, phương pháp AAS được sử dụng để xác định hàm lượng sắt trong vật liệu và hiệu suất tổng hợp. Các mẫu được phân tích trên thiết bị Thermo M- Series (Đức) tại Khoa Hóa học (Trường Đại học Khoa học, Đại học Thái Nguyên).
Quy trình phân tích được tiến hành theo tài liệu [127] như sau:
- Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị các dung dịch Fe3+ chuẩn có nồng độ 1, 3, 5, 7, 9 ppm từ dung dịch gốc 1000 ppm, sau đó tiến hành đo và lập đường chuẩn. Kết quả được đưa ra ở Hình 2.3.
Hình 2.3. Đường chuẩn dung dịch sắt (III)
- Chuẩn bị mẫu: Hòa tan 1 g vật liệu trong 20 ml dung dịch HCl 6 M và đun sôi trong 15 phút để vật liệu tan hết. Định mức đến 100 ml thu được dung dịch gốc có
45
nồng độ sắt từ 2000 đến 3000 ppm. Từ dung dịch gốc tiếp tục pha loãng 500 lần sẽ thu được dung dịch có nồng độ từ 4 đến 6 ppm. Các mẫu được xác định nồng độ chính xác dựa trên đường chuẩn.
- Chế độ đo: Khí là hỗn hợp của không khí và axetilen; tốc độ khí 1 lít/phút; pH của các dung dịch đều bằng 1,0.
Hàm lượng sắt được tính theo công thức sau:
% Fe = × × × %
× ×
Trong đó, C là nồng độ xác định bằng AAS.
Hiệu suất tổng hợp được xác định dựa trên lượng sắt đi vào vật liệu và được tính theo công thức:
H = % ×
Trong đó, m (mg) là khối lượng vật liệu thu được, mFe (mg )là khối lượng sắt trong dung dịch FeCl3 trước phản ứng.