Khi nhiệt độ phản ứng được thay đổi từ 10 đến 90oC, các mẫu ở 10 và 30oC không thấy xuất hiện kết tủa trong thời gian 48 giờ còn mẫu ở 50oC mặc dù xuất hiện kết tủa nhưng với lượng rất nhỏ và không thể tách ra được. Ngược lại, đối với mẫu ở 70 và 90oC, lượng kết tủa thu được khá nhiều. Giản đồ XRD của các mẫu hình thành ở 70 và 90oC được đưa ra trên Hình 3.1.
Hình 3.1. Giản đồ XRD của các mẫu ở các nhiệt độ khác nhau
Trên giản đồ XRD của các mẫu hình thành ở 70oC đều xuất hiện các vạch nhiễu xạ ở các vị trí 2θ: 11,9; 26,9; 35,0; 39,2; 46,4; 55,9... đặc trưng cho pha akaganeite, - FeOOH, (JCPDS 34-1266) và không xuất hiện các vạch đặc trưng cho pha nào khác. Điều này chứng tỏ, sản phẩm thu được ở dạng đơn pha. Mặt khác, các vạch mạnh có cường độ lớn và sắc nét chứng tỏ, akaganeite có độ tinh thể cao và kích thước của các hạt lớn.
48
Tương tự, giản đồ XRD của mẫu hình thành ở 90oC cũng chỉ có các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho pha β-FeOOH với cường độ rất lớn và sắc nét. Kết quả này cho thấy, sản phẩm là pha akganeite với độ tinh khiết cao và độ tinh thể lớn.
Để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hình dạng và kích thước của các hạt β-FeOOH, hai mẫu trên được khảo sát bằng phương pháp SEM. Kết quả được đưa ra ở Hình 3.2.
Hình 3.2. Ảnh SEM của mẫu hình thành ở các nhiệt độ 70oC (trái) và 90oC (phải)
Ảnh SEM của mẫu hình thành ở 70oC cho thấy, các hạt tinh thể akaganeite đều có dạng hình thoi, biên hạt rõ ràng. Kích thước của chúng khá đồng đều với chiều dài khoảng 300 nm và chiều rộng khoảng 100 nm.
Mẫu hình thành ở 90oC cũng chứa các hạt dạng hình thoi và tương đối đồng đều. Khi so sánh với mẫu ở 70oC thấy rằng, ở nhiệt độ này các hạt akaganeite có kích thước lớn hơn với chiều dài khoảng 400 nm và chiều rộng khoảng 150 nm.
Như vậy, khi nhiệt độ tăng từ 70 đến 90oC, hình dạng của các hạt akaganeite là tương tự nhau nhưng kích thước của chúng tăng lên đáng kể.
Qua các kết quả trên có thể kết luận, nhiệt độ cao thúc đẩy sự hình thành pha akaganeite với độ tinh thể cao và kích thước hạt lớn. Nhiệt độ 70oC được lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.