Sơ đồ chưng luyện liên tục 2 tháp – 1 dòng
2 Nước thải Hơi Dầu Fusel 8 Cồn sản phẩm 10 Cồn đầu 9 Nước thải Hơi 4 3 5 1 6 7 9 Nước lạnh 7 11 Giấm chín
1-Thùng cao vị chứa giấm chín; 2-Bình hâm giấm; 3-Bình tách CO2 và khí không ngưng; 4-Tháp cất thô; 5-Bình chống phụt giấm; 6-Bình ngưng tụ cồn thô; 7-Bình làm lạnh ruột gà; 8-Tháp tinh chế; 9-Bình ngưng tụ hồi lưu; 10-Bình làm lạnh cồn
sản phẩm; 11-Bình ngưng và làm lạnh dầu fusel
Giấm chín được đưa lên thùng cao vị 1 sau đó đi vào bình hâm giấm 2. Ở đây, giấm được hâm nóng tới 70 ÷ 800C bằng ẩn nhiệt của hơi cồn khô, sau đó qua bình tách CO2 3 rồi vào tháp 4. Hơi cồn bay lên ngưng tụ ở 2, phần chưa ngưng tiếp tục sang ngưng ở 6. Toàn bộ cồn thô ngưng ở 2, 6 và 7 đi vào tháp tinh chế 8 ở đĩa thứ 16 ÷ 18 tính từ dưới lên. Tháp chưng cũng được cấp nhiệt bằng hơi nước có áp suất từ 0.8 ÷ 1.0 kg/cm2. Hơi rượu bay lên được nâng cao dần nồng độ ra khỏi tháp đi vào 9. Tại đây ta điều chỉnh lượng nước lạnh để lấy cồn đầu ra ở 7, khoảng 3 ÷ 5% so với toàn bộ lượng cồn đưa vào hệ thống tháp. Số cồn ngưng ở 9 được đưa hồi lưu lại tháp 8.
Cồn thành phẩm được lấy ra cách đĩa hồi lưu từ 3 đến 6 đĩa sau đó đi đi vào 10 để ngưng tụ thành dạng lỏng. Nhiệt độ đáy của hai tháp luôn đảm bảo 103 ÷ 1050C. Nhiệt độ đỉnh của tháp 4 phụ thuộc vào nồng độ cồn trong giấm và thường vào khoảng 93 ÷ 970C. Nhiệt độ đỉnh tháp tinh 8 vào khoảng 78.3 ÷ 78.50C. Nhiệt độ ở thân tháp tinh ở vị trí cách đĩa tiếp liệu về phía trên 3 ÷ 4 đĩa khống chế ở nhiệt độ từ 82 ÷ 830
C. Dầu fusel lấy ra ở dạng hơi từ đĩa thứ 6 đến đĩa thứ 11 (tính từ dưới lên) được ngưng và làm lạnh ở 11; sau đó cho vào thiết bị phân ly đầu hoặc cho vào giấm chín cất lại, loại ra ở đáy tháp thô.
Hệ thống chưng luyện hai tháp tuy có tiên tiến hơn so với chưng luyện gián đoạn và bán liên tục nhưng chất lượng cồn vẫn chưa cao. Để nâng cao chất lượng cồn, người ta sử dụng hệ thống chưng luyện liên tục 3 tháp.
Sơ đồ chưng luyện liên tục 3 tháp: Sơ đồ này đang được thực hiện tại Công ty cổ phần Rượu Đồng Xuân – Phú Thọ. Hệ thống cho phép nhận 70 ÷ 80% cồn loại I theo TCVN – 71; 20 ÷ 30% cồn loại II và 3 ÷ 5% cồn đầu.
2
Hơi dầu Fusel
Hơi 11 Cồn đầu 13 12 Bã rượu Hơi 4 3 5 1 7 7 Giấm chín 8 Nước thải 6 6 9 10 7 Rượu Fusel Cồn sản phẩm Đến tháp làm sạch Về 8
Hình 1.14 – Sơ đồ chưng luyện liên tục 3 tháp
1-Thùng cao vị chứa giấm chín; 2-Bình hâm giấm; 3-Bình tách CO2 và khí không ngưng; 4-Tháp thô; 5-Bình chống phụt giấm; 6-Bình ngưng tụ cồn thô; 7-Bình làm
lạnh ruột gà; 8-Tháp aldehyt; 9, 10-Bình ngưng tụ; 11- Tháp tinh chế; 12-Bình ngưng tụ hồi lưu; 13-Bình làm lạnh sản phẩm
Nguyên lý làm việc:
Giấm chín được bơm lên thùng cao vị 1, sau đó chảy từ từ vào bình hâm giấm 2. Ở đây, giấm chín được hâm nóng bằng hơi rượu ngưng tụ đến nhiệt độ 70 ÷ 800
C rồi chảy qua bình tách CO2 số 3 rồi vào tháp 4. Khí CO2 và hơi rượu bay lên được ngưng tụ ở 6 qua 7 rồi ra ngoài. Tháp thô được đun bằng hơi trực tiếp, hơi rượu được đi từ dưới lên, giấm chảy từ trên xuống nhờ đó quá trình chuyển khối được thực hiện, sau đó hơi rượu qua khỏi tháp và được ngưng tụ ở 2 và 6 rồi qua 7 ra ngoài. Chảy xuống tới đáy, nồng độ rượu trong giấm còn khoảng 0.015 ÷ 0.030%V được thải ra ngoài gọi là bã rượu.
Phần lớn rượu thô (90 ÷ 95%) liên tục đi vào tháp andehyt số 8. Tháp này cũng dùng hơi trực tiếp, hơi rượu bay lên được ngưng tụ và hồi lưu đến 95%, chỉ điều chỉnh lượng nước làm lạnh và lấy ra khoảng 3 ÷ 5% gọi là cồn đầu (tùy theo chất lượng nguyên liệu). Một phần rượu thô 3 ÷ 5% ở 6 hồi lưu vào đỉnh tháp aldehyt vì chứa nhiều tạp chất.
Sau khi tách bớt tạp chất, rượu thô từ đáy tháp aldehyt số 8 liên tục đi vào tháp tinh 11 với nồng độ 35 ÷ 45%V. Tháp tinh chế 11 cũng được cấp nhiệt bằng hơi trực tiếp (có thể gián tiếp), hơi bay lên được nâng dần nồng độ sau đó ngưng tụ ở 12 rồi hồi lưu lại tháp. Cồn sản phẩm cũng được lấy ra ở dạng lỏng như sơ đồ hai tháp.
Nhiệt độ đáy và đỉnh tháp thô, tháp tinh khống chế tương tự như sơ đồ hai tháp. Nhiệt độ tháp aldehyt duy trì ở mức 80 ÷ 850C, nhiệt độ ở đỉnh 78 ÷ 790C.
Sơ đồ trên gọi là gián tiếp một dòng, vì sản phẩm đi vào các tháp chỉ có một dòng chất lỏng duy nhất. Nếu sơ đồ trên có lấy một phần hơi rượu thô ở đỉnh 4 (theo đường nét đứt) để cấp nhiệt cho tháp tinh 11 thì sẽ biến thành sơ đồ liên tục ba tháp vừa gián tiếp vừa trực tiếp hai dòng.
Đối với sơ đồ gián tiếp một dòng có ưu điểm là chất lượng cồn tốt và ổn định, dễ vận hành nhưng lại tốn hơi.
Đối với sơ đồ vừa gián tiếp vừa trực tiếp, hai dòng có ưu điểm là tiết kiệm được hơi nhưng đòi hỏi phải có giải pháp tự động hóa chính xác, nếu không hơi ở đỉnh
tháp tinh 11 sẽ đẩy ngược lên đỉnh tháp 4 làm cho tháp mất ổn định và chất lượng cồn kém đồng đều.
Muốn nâng cao chất lượng cồn hơn nữa thì ta sử dụng sơ đồ bốn tháp. Cồn sản phẩm ở sơ đồ ba tháp không được làm lạnh mà đưa vào tháp làm sạch để tinh chế tiếp nhằm loại bỏ tạp chất đầu và tạp chất cuối. Cồn đầu cho quay lại tháp aldehyt, cồn cuối ở đáy tháp làm sạch đi vào trên đĩa tiếp liệu của tháp tinh. Nhiệt cấp cho tháp làm sạch phải được cấp nhiệt gián tiếp.
Cồn sản phẩm Cồn đầu về đỉnh 8 Hơi Về tháp tinh trên đĩa tiếp liệu Cồn dạng lỏng
từ tháp tinh
Hình 1.15 – Sơ đồ 3 tháp + tháp làm sạch = 4 tháp
Ở nhà máy Rượu – Cồn Hà Nội, sử dụng sơ đồ 4 tháp nhưng không sử dụng tháp làm sạch mà thay bằng tháp fusel. Quá trình vận hành thiết bị cũng giống như sơ đồ 3 tháp, nhưng sự khác biệt là rượu fusel lấy ra nhiều (khoảng 10%) rồi đưa vào tháp riêng gọi là tháp fusel.
Cồn sản phẩm Về tháp aldehyt Hơi Rượu fusel từ tháp tinh Nước thải Dầu fusel Hình 1.16 – Sơ đồ 3 tháp + tháp fusel = 4 tháp Sơ đồ chưng luyện để nhận cồn tuyệt đối:
Cồn tuyệt đối hay còn gọi là cồn khan hoặc cồn không nước được sử dụng nhiều lĩnh vực khác nhau như tổng hợp hữu cơ, thuốc súng không khói, làm nhiều trong giao thông vận tải, nhiên liệu đốt hoặc trong phòng thí nghiệm.
Yêu cầu về cồn tuyệt đối phải đạt: nồng độ alcol etylic ≥ 99.8%V, hàm lượng aldehyt ≤ 5mg/l, hàm lượng axit hữu cơ ≤ 10mg/l. Cồn không được chứa các axit vô cơ, kiềm và furfurol, ngoài ra cồn còn phải trong suốt, không mùi vị lạ
Benzen và cồn tinh chế Nước thải Nước Cồn khan 7 1 4 Hơi 3 2 6 5
Hình 1.17 – Sơ đồ nhận cồn khan từ cồn tinh chế Nguyên lý làm việc:
Cồn tinh chế có nồng độ cồn 95 ÷ 96% cùng với Benzen được tính trước đi vào tháp 1 (thủy tinh chế cồn khan) được đun bằng hơi gián tiếp ở đáy. Hỗn hợp đẳng phí 3 cấu tử (nước, alcol và benzen) bay lên chứa theo lượng nước chứa trong cồn và benzen đưa vào. Sau khi ngưng tụ và làm lạnh ở 2 (bình ngưng tụ hỗn hợp đẳng phí), hỗn hợp đi vào bình phân ly 3. Ở đây benzen được phân lớp và quay trở lại tháp 1, còn alcol và nước đi vào tháp tinh chế 4. Ở tháp 4 được cấp hơi trực tiếp, hơi rượu bay lên sau khi ngưng tụ ở 5 (5, 6, 7 là bình ngưng), một phần đi vào tháp 1, phần còn lại được hồi lưu vào 4 và chảy dần xuống đáy thành nước thải ra ngoài.
Cồn ở tháp 1 chảy xuống tới đáy, không còn nước và benzen được làm lạnh ở 7, ta thu được cồn khan – không nước.
1.4 Đánh giá chất lƣợng cồn và lƣu kho
1.4.1 Đánh giá chất lượng cồn
Cồn thực phẩm chứa rất ít các tạp chất, tùy theo nồng độ rượu và mức độ làm sạch tạp chất, người ta chia cồn thành các loại như ở bảng 1.3 (theo tiêu chuẩn của Liên Xô cũ).
Bảng 1.3 – Phân loại cồn theo Liên Xô (cũ)
TT Chỉ tiêu chất lƣợng Cồn đặc biệt Cồn sạch Cồn loại I
1 Nồng độ, %V ≥ 96.5 96.2 96.0
2 Hàm lượng aldehyt tính theo aldehyt axetic, mg/l
3 4 15
3 Hàm lượng este tính theo axetat etyl, mg/l
≤ 25 30 50
4 Hàm lượng dầu fusel tính theo alcol izoamylic và izobutylic. Hỗn hợp 3:1, mg/l
3 4 15
5 Hàm lượng alcol metylic, %V ≤ 0.03 0.05 0.05
6 Hàm lượng axit theo axetic, mg/l ≤ 12 15 20
7 Thời gian oxy hóa, phút ≥ 20 15 10
8 Hàm lượng furfurol Không được có ở cả 3 loại
Xét về cảm quan, cả ba loại cồn đều phải trong suốt, không có màu, có mùi vị đặc trưng cho từng loại nguyên liệu, không được có mùi vị lạ.
Ở nước ta, cồn được được đánh giá theo tiêu chuẩn TCVN – 1052 – 71:
- Chỉ tiêu cảm quan:
+ Dạng bên ngoài: Chất lỏng trong suốt, hòa tan trong nước, không có tạp chất lạ + Màu sắc: Không màu
- Chỉ tiêu hóa học, được chỉ ra như bảng 1.4
Bảng 1.4 – Phân loại cồn theo TCVN – 1052 – 71
TT Chỉ tiêu chất lƣợng Cồn loại I Cồn loại II
1 Hàm lượng etanol ở 200C (tính theo thể tích) ≥ 96 ≥ 95 2 Độ tinh khiết (thử trong môi trường H2S04
đậm đặc)
Không màu Vàng nhạt
3 Thời gian oxy hóa (phút) ≥ 25 ≤ 15
4 Hàm lượng aldehyt (mg)
Tính theo aldehyt axetic/1l etanol 1000
≤ 8 ≤ 15
5 Hàm lượng axit (mg)
Tính theo axit axetic/1l etanol 1000
≤ 9 ≤ 13
6 Hàm lượng este (mg)
Tính theo etyl axetat/1l etanol 1000
≤ 30 ≤ 50
7 Hàm lượng rượu bậc cao, theo tỉ lệ hỗn hợp izopentanola và izobutanola (3:1) mg/1l etanol1000
≤ 30 ≤ 60
8 Hàm lượng metanol, tính theo % thể tích ≤ 0.06 ≤ 15
9 Hàm lượng fufurola Không có
1.4.2 Lưu kho
Cồn chính phẩm cần phải được lưu giữ và bảo quản một cách cẩn thận. Trong thực tế, người ta thường lưu trữ cồn trong chai, trong thùng hoặc can chuyên dụng.
Tại nhà máy sản xuất Bia, Rượu Hà Nội – Đồng Xuân, cồn được rót vào chai, thùng hoặc can qua hệ thống chiết rót hoàn toàn tự động. Các chai rượu được đóng vào thùng carton có đánh mã vạch để dễ dàng quản lý, kiểm tra hoặc tra cứu thông tin về lô hàng đã sản xuất. Quá trình vận chuyển và lưu kho cồn, rượu được thực hiện bằng pallet và xe nâng chuyên dụng.
Hình 1.18 – Dây chuyền chiết rót cồn, rượu tự động của Công ty Cổ phần Halico
1.4 Sản xuất cồn theo công nghệ Pháp
1.4.1 Giới thiệu chung
Dây chuyền sản xuất cồn tại nhà máy Rượu Bình Tây – TP.HCM là dây chuyền tương đối lớn và hiện đại theo công nghệ của Cộng hòa Pháp. Nguyên liệu đầu vào là tinh bột (như lúa gạo, ngô, khoai, sắn…), công suất thiết kế 150.000l/24h với cồn tinh khiết đạt 96,2%.
Về cơ bản, công nghệ sản xuất cồn từ tinh bột của Pháp cũng giống như công nghệ sản xuất cồn đã được giới thiệu ở trên, bao gồm các công đoạn:
- Làm sạch và xay nghiền
- Nấu
- Đường hóa
- Lên men
- Chưng cất
Dây chuyền sản xuất tại nhà máy Rượu Bình Tây là dây chuyền sản xuất tự động hoàn toàn với hệ thống điều khiển của nhà máy đặt tại phòng điều khiển trung tâm.
Trong các công đoạn sản xuất, phía Việt Nam đảm nhận thi công phần cứng, chế tạo, lắp đặt thiết bị, thiết kế phần mềm điều khiển và giám sát hệ thống của ba công đoạn là làm sạch – xay nghiền, nấu – đường hóa và lên men. Còn công đoạn chưng cất ta phải nhập cả phần điện và cơ khí của Pháp.
Tinh bột được đưa qua bộ phận xay nghiền và làm sạch. Sau khi đi qua công đoạn này, tinh bột trở thành dạng bột mịn. Tinh bột không thể trực tiếp lên men được, nó được chuyển hóa thành đường glucôzơ thông qua công đoạn nấu, sự chuyển hóa này được gọi là đường hóa. Sau quá trình nghiền, mỗi phân tử tinh bột được đường hóa bằng các enzym để chuyển hóa thành đường glucôzơ. Sản phẩm của quá trình đường hóa được gọi là dịch đường.
Dịch đường được đưa tới công đoạn lên men để chuyển hóa thành dịch hèm. Trong quá trình lên men, sản phẩm phụ sinh ra là CO2.
Sản phẩm của công đoạn lên men (dịch hèm) được đưa tới các tháp chưng cất để tách cồn và chất bã. Trong công đoạn này, cồn được tinh chế thành cồn tinh khiết 96,2%.
1.4.2 Tổng quan về công nghệ
1.4.2.1 Xay nghiền và làm sạch nguyên liệu
Hoạt động chung:
- Nguyên liệu đầu vào là ngũ cốc được làm sạch rồi đưa đến hệ nấu. Ngũ cốc được chứa tại phễu đựng ngũ cốc R100, nhờ vít tải T101 và gầu tải T111 nguyên liệu được đến thiết bị phân loại tạp chất và làm sạch S102. Tại đây tạp chất sẽ bị loại ra ngoài, nguyên liệu thông qua miệng hút S103 xuống thiết bị loại đá sạn S105.
- S105 hoạt động, nguyên liệu được tách đá sạn sẽ chuyển đến phễu R101 (phễu nạp liệu cho máy nghiền B101) nhờ gầu tải T119.
- Máy nghiền B101 hoạt động, đồng cơ W101 hoạt động mở cửa phễu cho nguyên liệu chảy xuống máy nghiền B101.
- Nguyên liệu nghiền xong, qua nam châm tách kim loại sắt (Fe) được đưa xuống phễu giảm áp R111. Tiếp theo nguyên liệu được đưa tới sang quay S125 nhờ
băng tải bột T120 và gàu tải bột T122. Sàng hoạt động đưa nguyên liệu vào bồn đệm chứa ngũ cốc R301 chuẩn bị cho công đoạn tiếp theo nhờ băng tải bột T301, gầu tải bột T302 và băng tải bột T303.
Thuyết minh phần điều khiển hệ xay nghiền và làm sạch nguyên liệu:
- Nguyên liệu đầu vào là ngũ cốc được đưa qua các công đoạn làm sạch tại S102, S103; tách đá tại S105; nghiền thành bột tại R111 rồi đưa vào bồn chứa R301. Ban đầu ngũ cốc được chứa trong bồn R100, sensor LASH và LAL báo mức nguyên liệu ở trong bồn.
- Động cơ W101 đưa nguyên liệu từ bồn chứa đến gầu tải T111, bộ FI01 hiển thị lưu lượng nguyên liệu chạy trên băng tải. Động cơ W101 có thể chạy ở chế độ tự động hoặc bằng bay và tốc độ động cơ W101 được điều khiển qua biến tần. Công tắc hành trình ZAS101 đưa tín hiệu điều khiển động cơ W101 ngừng hoạt động trong trường hợp gặp sự cố kẹt nguyên liệu.
- Động cơ W111 quay gầu tải đưa ngũ cốc đến thiết bị sàng nguyên liệu S102.
- Động cơ S102A và S102B hoạt động, nguyên liệu được loại bỏ tạp chất và đưa xuống thiết bị loại đá S105 thông qua ống hút S103. Tại S105, động cơ W105A và W105B hoạt động tách đá sạn khỏi nguyên liệu, động cơ W109 quay gầu tải đưa nguyên liệu vào bồn R101.
- Tại R101, sensor LASH101 gửi tín hiệu về điều khiển động cơ W109 ngừng quay khi R101 đã đầy nguyên liệu. Động cơ W101 hoạt động mở cửa bồn R101 cho nguyên liệu chảy vào máy nghiền R111. Động cơ B101 hoạt động, nghiền nhở nguyên liệu. Trong quá trình nghiền sensor TASH101 và IIASH101 đo nhiệt độ của