m: khối lượng mẫu thử (g)
5.3.9.4. Xác định hàm lượng xà phòng:
Phương pháp kiểm tra này được thực hiện dựa vào TCVN 2638:1993. Phương pháp này dung để xác định hàm lượng xà phòng trong dầu thực vật tinh luyện bằng kiềm.
5.3.9.4.1. Phương pháp định tính:
Dùng để xác định sự có mặt của xà phòng trong dầu.
Cho 50ml nước cất và vài giọt chỉ thị phenolphtalein 1% pha trong cồn vào bình nón 250ml. Thêm vào 50ml mẫu (không lọc) đã trộn đều, đun sôi 5-10 phút (cho vào bình một số hạt thuỷ tinh.)
Sau khi đun sôi đặt bình lên tờ giấy trắng và cho thêm vài giọt chỉ thị phenolphthalein. Nếu trong bình dầu không có xà phòng thì phần dưới của dung dịch
Ethanol nồng độ 95%
Xăng trắng có độ chưng cất sau:
Chưng cất được 10% thì nhiệt độ không quá 750C Chưng cất được 50% thì nhiệt độ không quá 1050C Chưng cất được 95% thì nhiệt độ không quá 1450C Chưng cất được 97.5% thì nhiệt độ không quá 1800C
Axit H2SO4 0.1 N hoặc 0.01 N hoặc axit HCL 0.1 N hoặc 0.01 N Dung dịch metyl đỏ 0.2% pha trong nước
Nước cất
5.3.9.4.2.2. Tiến hành thử:
Cân vào bình nón khô, sạch 10g mẫu đã được khoấy đều và không lộc. Thêm vào đó 5ml ethanol 5% và 30ml xăng trắng lắc cho đều và hoàn toàn. Thêm tiếp 50ml nước cất 80-900C, lắc thành dạng nhũ tương. Nhỏ 5 giọt metyl đỏ và chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 hoặc HCl 0.1N. trong thời gian chuẩn độ phải nhỏ axit xuống từ từ, ban đầu bằng 3 giọt sau đó nhỏ tiếp thêm từng giọt một rồi lắc thật mạnh.
Dung dịch phân thành 2 lớp và tiến hành quan sát màu sắc lớp dung dịch phía dưới. Khi màu sắc lớp dung dịch phía dưới chuyển thành màu hồng nhac thì ngừng chuẩn độ.
Tiến hành với mẫu đối chứng với cùng điều kiện trên nhưng không có dòng.
Trường hợp hàm lượng xà phòng trong dầu tinh chế rất bé, cho phép dung dịch H2SO4 0.1N hoặc HCl 0.1N
5.3.9.4.2.3. Tính kết quả:
Hàm lượng xà phòng X% được tính theo công thức:
X% = (V1 – V0)Fx0.0304x100/m
Trong đó:
V1 : thể tích dung dịch H2SO4 0.1N hoặc HCl 0.1N dùng để chuẩn độ mẫu thử (ml). V0 : thể tích dung dịch H2SO4 0.1N hoặc HCl 0.1N dùng để chuẩn độ mẫu trắng
0.0304 : hàm lượng xà phòng tương ứng với 1ml dung dịch acid 0.1N (g). m : khối lượng mẫu thử (g).
Nếu F = 1 X% = (V1 – V0)3.04/m
5.3.9.1. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 phép thử song song, sai lệch giữa 2 phép thử này không vuợt quá 0.01%.