chỉ số xà phòng. Nếu trong sản phẩm có chứa acid vô cơ, thì kết quả của phương pháp này sẽ không đúng, trừ khi các acid vô cơ này được xác định riêng.
4.3.7.2. Tiêu chuẩn trích dẫn:
TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử. ISO 5555:1991 dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu.
Cân phân tích, chính xác 0,001g Bình nón cổ nhám 250 ml
ống sinh hàn có chỗ nối bằng thủy tinh mài khớp với bình nón. Bếp cách thủy
Buret 50 ml, chia vạch 0,1ml Pipet 25 ml
Đá bọt được làm sạch và sấy khô
Các hóa chất và nước cất phải thuộc loại dung dịch dùng cho phân tích
Dung dịch phenolphtalein 10g/l, ethanol 95% (V/V) hoặc ankali xanh 20g/l trong ethanol 95% (V/V)
Dung dịch HCl chuẩn 0,5N
Dung dịch KOH 0,5N, trong ethanol 95% (V/V) không màu hay màu vàng nhạt được chuẩn bị như sau:
Đun hoàn lưu 1lit ethanol 95% với 8g KOH và 5g nhôm hạt trong 1 giờ, sau đó đem chưng cất ngay . Hòa tan lượng KOH cần thiết với phần cất được.
Sau đó để yên trong vài ngày. Gạn chất lỏng trong trên bề mặt của chất lắng kali carbonat.
Thêm 4g nhôm Tertbutylat trong 1lit ethanol, trộn đều rồi để yên trong vài ngày.Gạn chất lỏng trên bề mặt của chất lắng kali carbonat
Thêm 4g nhôm Tertbutylat trong 1lit ethanol, trộn đều rồi để yên vài ngày, gạn chất lỏng trên bề mặt chất lắng kali carbonat. Đựng dung dịch vào trong bình thủy tinh màu nâu hoặc vàng, đậy kín bằng nút cao su và đem sử dụng.
4.3.7.6. Tiến hành thử:
Cân chính xác 2g mẫu cho vào bình nón. Dùng pipet lấy 250 ml dung dịch KOH 0,5N cho vào mẫu thử, đặt vào đó 1 hay 2 viên đá bọt. Nối bình với bộ phận sinh hàn đặt trên bếp cách thủy và đun sôi từ từ.thỉnh thoảng lắc nhẹ trong thời gian đun 60 phút. Trường hợp dầu mỡ có điểm nóng chảy cao và khó xà phòng hóa thì đun 2 giờ.
Sau đó lấy bình nón ra khỏi hệ thống đun hoàn lưu, them vào dung dịch đang nóng 0,5 ml dung dịch ankali xanh.
4.3.7.7. Tính kết quả:
Chỉ số xà phòng hóa được tính theo công thức:
Sv = (V1 – V0).C.56,11/m
Trong đó:
V1: thể tích dung dịch HCl 0.5N dùng để chuẩn độ mẫu thử (ml). V0: thể tích dung dịch HCl 0.5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml). m: khối lượng mẫu thử (g)
C: nồng độ chính xác của dung dịch HCl (mol/l)
Kết quả được làm tròn đến số thập phân thứ nhất và trung bình cộng cùa 2 phép thử tiến hành song song hay liên tiếp nhau, chênh lệch kết quả của 2 phép thử không vượt quá 0,5% giá trị trung bình cộng.