Cân phân tích
Buret 10 ml hoặc 25 ml, chia vạch 0.1 ml Cloroform
Acid acetic
Bình nón cổ nhám nút mài 250 ml
Dung dịch hồ tinh bột 0.5 %: trộn 5g tinh bột trong 30g nước, them vào hỗn hợp đó 1000ml nước sôi, để sôi trong 3 phút.
Dung dịch Na2S2O3 0.01N được pha từ ống dẫn.
Dung dịch KI bão hòa, được pha mới nhất và làm sạch iodat và I2 tự do. Để kiểm tra dung dịch Ki bão hòa, them 2 giọt hồ tinh bột vào 5ml dung dịch KI trong 30ml dung dịch CH3COOH : CHCl2 theo tỉ lệ 3 : 2Nếu có màu xanh mà phải thêm hơn 1 giọt Na2S2O3 o0.01 N thì bỏ dung dịch KI này và chuẩn bị dung dịch KI mới.
4.3.2.6. Tiến hành thử:
Phép thử được tiến hành trong ánh sang ban ngày khuếch tán hoặc ánh sáng nhân tạo.s
Cân vào bình nón cổ nhám lượng mẫu thử chính xác đến 0.001g theo chỉ số peroxyt dự kiến phù hợp bảng sau:
Chỉ số peroxyt dự kiến (meq/kg) Khối lượng mẫu thử
0 – 12 5.0 – 2.0
12 – 20 2.0 – 1.2
20 – 30 1.2 – 0.8
Có thể cân mẫu thử trong thìa thủy tinh nhưng phải đặt cả thìa trong bình. Hòa tan mẫu bằng 100ml chloroform, thêm 15 ml acid acetic. Sau đó thêm 1ml KI bão hòa. Đậy bình ngay lập tức. Lắc trong 1 phút và để yên chỗ tối trong vòng 1 phút.
Thêm 75ml nước cất, lắc mạng , thêm vài giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thị. Chuẩn độ iod bằng dung dịch Na2S2O3 0.002N cho chỉ số peroxyt < 12, hoặc dung dịch Na2S2O3 0.01N cho chỉ số peroxyt > 12 đến khi mất màu tím đặc trưng của iod. Tiến hành thử mẫu trắng song song với mẫ thử. Nếu kết quả của mẫu trắng vượt quá 0.1 ml dung dịch Na2S2O3 0.01N thì thay đổi hóa chất do hóa chất không tinh khiết.
4.3.2.7. Tính kết quả:
Chỉ số peroxyt tính bằng mili đương lượng oxy hoạt tính trên 1kg mẫu thử theo công thức:
(V1 – V0)x1000/m (meq/kg)
Trong đó:
V1: thể tích dung dịch Na2S2O3 0.01N dung cho mẫu thử V0: thể tích dung dịch Na2S2O3 0.01N dung cho mẫu trắng T: nồng độ dung dịch Na2S2O3
m: khối lượng mẫu thử (g)
Nếu T=N/500=0.002N PoV=(V1 –V0)/m*(1000/500)=(V1 – V0)*2/m
Nếu dùng đơn vị chỉ số peroxyt là: Milimol/kg: hệ số chuyển đổi là 0.5
TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử. ISO 5555:1991 dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu.