Trước khi bắt đầu xây dựng qui trình tách chiết và cũng như để kiểm tra tính khả thi của dung môi TOPO-cyclohexane trong việc tách các đồng vị thorium từ uranium, chúng tôi đã sử dụng các dung dịch chuẩn uranium và thorium ở mục 3.3.3.1 để bắt đầu các thí nghiệm. Như một ví dụ minh họa, sau khi thêm vào 25 mL HNO3 (1M) một lượng 25μl thorium và 100 μl uranium thì độ pH của dung dịch 25 ml acid nitric này được điều chỉnh lên mức 2,5 với hydroxide ammonium và EDTA vừa đủ (2 - 3 mg). Ở pH 2,5, khi bắt đầu quá trình tách chiết thorium sẽ không thể được tách ra do thorium đã phản ứng với EDTA và tạo thành phức bền. Trong khi đó, do không tạo thành phức bền với EDTA, nên ở pH này uranium sẽ được tách chiết.
Dựa trên những kết quả thu được, chúng tôi đã tiến hành xây dựng qui trình phân tích đồng thời polonium, uranium, thorium và radium trong cùng một mẫu. Theo hình 3.20, sau khi polonium được tách khỏi dung dịch thì theo sau đó uranium được tách chiết bằng 5-10 mL TOPO-cyclohexane (nồng độ 0,5 M). Sau mười phút thực hiện việc tách chiết, hỗn hợp dung dịch trên chia thành hai pha, pha nước chứa thorium-EDTA nằm phía dưới và pha hữu cơ chứa uranium nằm phía trên. Uranium trong pha hữu cơ sẽ được tách chiết bởi (NH4)2CO3, sau đó bốc hơi phần nước chứa uranium rồi hòa tan trong dung dịch acid nitric (nồng độ 0,1 M) và cuối cùng, uranium được mạ trên thép không gỉ trong vòng 45-60 phút [21], [32], [52]. Trong luận án này chúng tôi đã sử dụng giai đoạn hữu cơ có chứa uranium UO2(NO3)2.2TOPO để thực hiện việc mạ điện phân. Kết thúc quá trình điện phân, các đĩa này được rửa sạch với nước cất và acetone, sau đó được nung ở nhiệt độ khoảng 4000C trước khi đo bằng hệ phổ kế alpha để tránh sự nhiễm bẩn polonium cho đầu dò alpha.