Như được trình bày hình 1.3 và hình 2.3, chuỗi phân rã thorium gồm rất nhiều đồng vị con cháu phát bức xạ alpha.
Do đó, nếu việc tách chiết không được thực hiện thì phổ alpha thorium thu được sẽ có hiện tượng chồng chập lẫn nhau giữa các đỉnh phổ của đồng vị quan tâm và các đồng vị con cháu khác.
Để phát triển quy trình tách hoá thorium, chúng tôi đã sử dụng từ 1 đến 10 mg bột ThO2 để hoà tan vào 4 ml dung dịch HNO3 đậm đặc cùng với 2 giọt dung dịch H2O2 30%. Do đặc tính hoá học nên bột ThO2 rất khó tan và tham gia phản ứng hoá học với dung dịch HNO3 đậm đặc theo phương trình phản ứng (3.1)
ThO2 + 4HNO3 Th(NO3)4 + 2H2O (3.1) Để phản ứng xảy ra hoàn toàn hay nói cách khác để đảm bảo mẫu được hoà tan, dung dịch cần được đun nhẹ cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Theo hình 3.3 trong sơ
đồ các bước tách hoá, nồng độ pH của dung dịch này sau đó được điều chỉnh đến
giá trị 9,5 bằng dung dịch NH4OH đậm đặc, thorium và các đồng vị phóng xạ khác tồn tại trong mẫu sẽ tham gia phản ứng tạo tủa Th(OH)4 theo phương trình phản ứng (3.2)
Th4+ + 4NH3 + 4H2O Th(OH)4 + 4NH4+ (3.2) Chuyển toàn bộ hỗn hợp tủa và dung dịch sang ống nghiệm của máy quay li tâm, để lắng trong 60 phút, sau đó quay li tâm với tốc độ 1500 vòng/phút trong thời gian từ 30 đến 60 phút.
Hình 3.3. Sơ đồ các bước tách hoá thorium.
Kết thúc quá trình li tâm, tủa trắng Th(OH)4 thu được được hoà tan vào 25ml dung dịch HCl nồng độ 7M. Sau đó, hỗn hợp dung dịch này được chuyển vào phễu chiết chứa sẵn 10mL TOPO-cyclohexane (0,1M) và cuối cùng việc tách hóa các đồng vị phóng xạ thorium được thực hiện bằng cách lắc hỗn hợp dung dịch trong khoảng thời gian ít nhất 15 phút. Sau đó hỗn hợp dung dịch bị tách thành hai pha, ta thu lấy pha hữu cơ chứa thorium.
Theo quy trình của Doretti và các cộng sự trong bước tiếp theo, pha nước bị loại bỏ trong khi pha hữu cơ chứa thorium tiếp tục được tách chiết 2 lần nữa với 10mL dung dịch H2SO4 0,3M [55], [56], [57]. Theo chúng tôi thì bước này phải được thực hiện một cách thật tốt để không làm ảnh hưởng đến hiệu suất tách chiết thorium ra
Tách chiết bằng H2 SO4
Đo Th với hệ phổ kế alpha
Mạ điện phân hoặc đồng kết tủa
Hoà tan bột ThO2 trong HNO3 đậm đặc
Điều chỉnh pH dung dịch đến giá trị 9,5 bằng dung dịch NH4OH
Li tâm trong 60 phút để thu nhận tủa Th(OH)4
Mạ điện phân
Đo Th với hệ phổ kế alpha
Dung dịch chứa đồng vị con cháu: 224
Ra, 216Po, 212Po, 212,..Bi
Cho tủa Th(OH)4 7 M HCl và tách chiết với
khỏi pha hữu cơ. Do đó, chúng tôi đã sử dụng trực tiếp dung dịch hữu cơ chứa thorium (ThCl4.3TOPO) nói trên để tạo nguồn alpha-thorium bằng phương pháp mạ điện phân kết tủa. Đây chính là một trong những điểm mới của luận án.