Trước khi bắt đầu quá trình mạ điện phân tạo nguồn alpha, các đĩa thép không gỉ (bề mặt cần đảm bảo phẳng) cần được làm sạch bề mặt với axít loãng hoặc dung môi acetone để xoá hết những vết hữu cơ còn tồn đọng. Bước chuẩn bị đĩa thép không gỉ cho việc này rất quan trọng vì nó quyết định đến chất lượng nguồn alpha được tạo ra tốt hoặc xấu thông qua khả năng bám dính tốt, không bị bong ra hay bề mặt không có dạng cát…Như vậy, mẫu sau khi ta điện phân được xem là đạt yêu cầu khi nó có bề mặt mạ bóng, mịn, không bị bong, chịu sự va chạm cơ học (ma sát nhẹ) và có độ bám chắc cao.
Ngoài ra, dung dịch đệm cũng đóng vai trò khá quan trọng trong việc làm tăng khả năng dẫn điện và phân cực tốt giữa anot và catot để quá trình điện phân diễn ra thuận lợi, kết quả đạt yêu cầu. Dung dịch đệm được sử dụng trong các thí nghiệm này bao gồm dung môi isopropanol và acetone.
Tất cả các bộ phận trong bộ thiết bị điện phân (gồm ống teflon, ống inox, dây Platinum làm anode) và các dụng cụ thí nghiệm khác đều được rửa bằng nước cất, rửa lại bằng acetone, sấy khô trước và sau khi sử dụng.
Một yếu tố quan trọng khác ảnh hưởng đến sự phân bố của bề mặt mạ là dạng hình học và khoảng cách giữa anote và cathode. Cathode được sử dụng trong thí nghiệm này là thép không gỉ dạng đĩa tròn, nên về nguyên tắc anode phải có dạng hình học tương đồng. Do đó, chúng tôi sử dụng dây platinum (Pt) dạng sợi đặc, đường kính 1 mm, được xoắn tròn như minh hoạ trong hình 3.2 sao cho có dạng hình học tương đồng với cathode.
Hình 3.4 minh hoạ cách mắc bình điện phân với bộ nguồn điện một chiều DC. Như vậy, quy trình lắp ráp bộ điện phân được thực hiện theo trình tự sau:
Cho thép không gỉ đã làm sạch vào ống inox.
Vặn chặt ống teflon vào ống inox tạo thành bình điện phân.
Lần lượt cho các dung dịch chứa chất cần điện phân và dung dịch đệm vào bình điện phân.
Đặt dây Pt vào bình, nối cực âm của bộ nguồn DC với ống inox, nối cực
dương với dây Pt.
Hình 3.4. Cách mắc bình điện phân với bộ nguồn.
Một lượng nhỏ các dung dịch uranium và thorium khoảng từ 15 – 100 μl đã được đem sử dụng cho việc mạ điện phân. Đối với trường hợp uranium, một lượng
mA
dung dịch nói trên được hoà vào hỗn hợp 3 – 5 ml dung môi isopropanol và 50 – 100 μl dung dịch acid HNO3 (0,1 M) trong bình chứa của dụng cụ điện phân. Trong khi đó, đối với trường hợp thorium, công việc cũng đã được tiến hành tương tự như trên nhưng dung môi được sử dụng là acetone (3 -5 ml) và không có dung dịch HNO3 loãng kèm theo. Sau khi toàn bộ hỗn hợp dung dịch và dung môi nói trên hoà tan một cách tương đối (sử dụng phương pháp khuấy cơ học hay lắc đều), quy trình điện phân được bắt đầu thực hiện. Việc tăng hay giảm dần điện thế giúp ta được dòng điện ổn định, đồng thời nó cũng cho phép ta xác định được khoảng cách tối ưu giữa hai điện cực. Kết thúc quá trình điện phân, các đĩa thép không gỉ này được làm sạch với nước cất và acetone. Cuối cùng, các đĩa này được nung ở nhiệt độ trên 1000C (tốt nhất ở 4000C) để làm bốc hơi các đồng vị không mong muốn gây nhiễm bẩn cho detector như 210Po...