Để đánh giá mức độ trọn vẹn của phản ứng nhiệt phân TiCl4 trên đế thuỷ tinh, mẫu đƣợc phân tích thành phần bằng phổ phân tán năng lƣợng tia X (EDX). Kết quả phân tích đƣợc cho ở hình 3.8 chứa đựng các sản phẩm của phản ứng nhiệt phân TiCl4 và thành phần của đế thuỷ tinh.
Hình 3.8 Phổ phân tích năng lượng tán sắc tia X của màng TiO2.
Các giá trị tính toán tỉ lệ thành phần các nguyên tố từ kết quả phân tích năng lƣợng tán sắc tia X (bảng 3.2) cho thấy lƣợng Cl còn dƣ không đáng kể (số nguyên tử mol Cl còn dƣ chỉ còn lại ~ 0,5 % so với số nguyên tử mol TiCl4 đã phân huỷ). Nhƣ vậy, đã xảy ra quá trình phân huỷ gần nhƣ hoàn toàn của TiCl4 để tạo thành TiO2. Tuy nhiên, cũng phát hiện thấy màng có các tạp chất là các nguyên tố khác nhƣ C, Na, Al, Mg, Si, Ca. Các nguyên tử này có nguồn gốc chủ yếu từ đế thuỷ tinh (đã phân tích thành phần bằng phổ EDX đối với đế thuỷ tinh để đối chiếu), phần đóng góp nhỏ khác có thể từ độ tinh khiết của vật liệu TiCl4 ban đầu (99 %). Trong phân tích thành phần bằng phổ EDX của đế thuỷ tinh không thấy tồn tại nguyên tố Cl, lƣợng Cl có thể tồn tại ở dạng tạp chất hoặc các hợp chất trung gian khác ở trong màng nano TiO .
Luận án Tiến sĩ Vật lý
---
Bảng 3.2 Tỉ lệ thành phần các chất trong màng từ kết quả EDX
Nguyên tố Khối lƣợng (%) Nguyên tử (%)
C 4,85 9,52 O 35,85 52,86 Na 2,62 2,69 Mg 0,87 0,84 Al 0,51 0,45 Si 17,27 14,5 Cl 0,76 0,51 Ca 2,8 1,65 Ti 34,47 16,98 Tổng cộng 100 100