Vật liệu ban đầu bao gồm Tetra-n-Butyl-Orthotitanate (C16H36O4Ti) và Butanol (C4H9OH). Quá trình chế tạo màng nano TiO2 trải qua các giai đoạn:
- Tetra-n-Butyl-Orthotitanate (C16H36O4Ti) đƣợc hòa trong dung môi Butanol (C4H9O).
- Butanol (C4H9OH) bay hơi khỏi dung dịch.
- Giai đoạn tạo sol do sự thủy phân Tetra-n-Butyl-Orthotitanate: C16H36O4Ti + H2O = TiO2.nH2O (3.1) - Giai đoạn tạo gel:
TiO2.nH2O → TiO(OH)2 (3.2)
- Phủ dung dịch lên trên đế bằng kỹ thuật nhúng kéo với tốc độ thích hợp. - Giai đoạn tạo màng TiO2 đƣợc hình thành sau khi mẫu đƣợc ủ nhiệt:
TiO(OH)2 = TiO2 + H2O (3.3)
Để bảo đảm độ bám dính tốt, đế đƣợc xử lý sạch bề mặt bằng các hóa chất bằng cách ngâm trong a-xít trong khoảng 2 giờ, sau đó rửa lại bằng nƣớc cất, tiếp theo là rửa bằng cồn hoặc aceton. Đế đƣợc sấy khô và nung ở nhiệt độ 450 o
C để loại bỏ các tạp chất hữu cơ có thể còn sót lại. Khi đã đƣợc xử lý sạch bề mặt, đế đƣợc gắn lên thiết bị nhúng – kéo để tạo màng. Đế đƣợc nhúng trong dung dịch chứa vật liệu Tetra-n-Butyl-Orthotitanate. Sau khi đã ổn định, thiết bị kéo đƣợc kích hoạt và mẫu sẽ đƣợc từ từ kéo ra khỏi dung dịch với vận tốc lựa chọn trong khoảng 0,5 – 2 cm/phút.
Mẫu sau khi kéo lên khỏi dung dịch đƣợc để khô tự nhiên trong 24 giờ. Sau đó, mẫu đƣợc đem sấy khô ở nhiệt độ khoảng 85 – 95 oC trong vòng 30 phút. Với quá trình kéo phủ nhiều lần thì sau mỗi lần kéo, mẫu đƣợc sấy khô theo trình tự trên
Luận án Tiến sĩ Vật lý
---
rồi lại kéo tiếp lƣợt khác. Bằng cách này có thể tăng chiều dày của màng đến giá trị cần thiết. Việc nhúng kéo nhiều lần không ảnh hƣởng đến chất lƣợng của màng, sau mỗi lần nhúng kéo độ dày của màng tăng lên khoảng 80 – 150 nm phụ thuộc tốc độ kéo.
Để hoàn thiện quá trình tạo mẫu, sau khi sấy, mẫu sẽ đƣợc đem nung ủ nhiệt trong khoảng 350 – 480 o
C.
Màng TiO2 Đế thủy tinh
Hình 3.1 Độ phản xạ của màng TiO2 quang học chế tạo bằng phương pháp
sol-gel.
Kết quả của phƣơng pháp này cho thấy bề mặt màng khá đồng đều, độ trong suốt cao. Hình 3.1 trình bày ảnh chụp cho thấy màng TiO2 chế tạo bằng phƣơng pháp sol-gel có độ phản xạ rất cao. Tuy nhiên, phƣơng pháp này phù hợp chủ yếu cho việc chế tạo các màng TiO2 sử dụng trong các ứng dụng quang học.