TiCl4 đƣợc pha thành dung dịch với nồng độ trong khoảng 0,025 đến 0,15 mol/dm3 (M). Dung dịch đƣợc phun với áp suất không khí nén 1,5 at. Đế đƣợc làm bằng thủy tinh quang học dày 1,2 mm. Các nhiệt độ đế đƣợc khảo sát trong khoảng từ 340 đến 460 o
C. Hình 3.3 giới thiệu kết quả khảo sát XRD của màng chế tạo ở nhiệt độ 380 oC với nồng độ dung dịch 0,03 M.
Hình 3.3Giản đồ nhiễu xạ tia X của màng TiO2 chế tạo ở 380 oC. Giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy các phản xạ Bragg rất rõ nét ở các góc nhiễu xạ điển hình 2θ = 25,4o
; 38,8o; 48,0o và 55.0o tƣơng ứng với các mặt phẳng tinh thể: (101), (112), (200) và (211) nhƣ đã công bố của các tác giả [84]. Các màng đều có cấu trúc tinh thể đơn pha anatase. Kết quả này cho thấy phẩm chất cao về tính tinh thể và độ sạch pha. Nó hoàn toàn tƣơng đƣơng với kết quả XRD của màng chế tạo từ vật liệu bột thƣơng phẩm của hãng Solaronix, chuyên cung cấp vật liệu dùng để chế tạo pin mặt trời nano TiO2 (phụ lục 1).
Hình 3.4 là giản đồ XRD của các màng chế tạo ở các nhiệt độ đế khác nhau trong cùng một điều kiện thực nghiệm. Kết quả cho thấy trong vùng nhiệt độ khảo
Luận án Tiến sĩ Vật lý
---
Hình 3.4Giản đồ XRD của màng TiO2 chế tạo ở các nhiệt độ khác nhau.
Hình 3.5 Ảnh SEM của màng nano TiO2 chế tạo ở nhiệt độ 450 oC.
Các kết quả khảo sát hình thái học cho thấy các màng nano TiO2 chế tạo bằng phƣơng pháp phun nhiệt phân có cấu trúc rất xốp. Điều này liên quan đến các quá trình bay hơi của dung môi và các bán thành phẩm trong quá trình nhiệt phân vật liệu ban đầu. Hình 3.5 và 3.6 là kết quả khảo sát ảnh SEM và AFM của màng TiO2
tiêu biểu chế tạo với nồng độ dung dịch 0,1 M và ở nhiệt độ 450 oC. Có thể thấy đƣợc cấu trúc nano của màng TiO qua các ảnh này.
Luận án Tiến sĩ Vật lý
---
So với ảnh SEM của màng nano của các tác giả khác thu đƣợc [54,57], màng nano TiO2 thu đƣợc bằng phƣơng pháp nhiệt phân có kích thƣớc hạt đồng nhất hơn. Ảnh AFM cho thấy kích thƣớc hạt tƣơng đối đồng đều trong khoảng ~ 10 – 15 nm, độ gồ ghề của bề mặt khoảng ~ 100 nm, màng có nhiều hốc rỗng. Kết hợp với ảnh SEM có thể thấy kích thƣớc các hốc rỗng thay đổi trong phạm vi lớn – trong khoảng từ ~ 20 nm đến ~ 200 nm. Màng hình thành có cấu trúc rất xốp nên sẽ có hiệu quả cao trong ứng dụng quang xúc tác và pin mặt trời quang điện hoá.
Hình 3.6 Ảnh AFM của màng nano TiO2 chế tạo ở nhiệt độ 450 oC.