Với những ƣu điểm nhƣ đã trình bày ở chƣơng 2, cùng với khả năng dễ triển khai, phƣơng pháp này đã và đang đƣợc dùng chủ yếu tại phòng thí nghiệm Vật lý ứng dụng, Khoa Vật lý, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà nội.
Do đế chế tạo là thủy tinh có hệ số dẫn nhiệt nhỏ, luồng bụi dung dịch phun lên đế có thể làm nhiệt độ đế thay đổi khó kiểm soát đƣợc. Để khắc phục điều này, trong luận án đã dùng phƣơng pháp phun gián đoạn. Chế độ phun nhƣ vậy làm cho nhiệt độ đế ít bị ảnh hƣởng do sự bay hơi của dung môi trong các giọt bụi dung dịch khi tới đế và sự phân hủy nhiệt của các thành phần khác trên đế. Áp lực của luồng khí nén tạo luồng hơi dung dịch đƣợc sử dụng trong thực nghiệm là ~ 1.5 at. Khoảng cách từ miệng vòi dẫn hơi phun tới đế lắng đọng ~ 2 cm. Đƣờng kính miệng vòi dẫn hơi phun trong khoảng 7 – 10 mm.
Các thông số cơ bản của hệ tạo mẫu có tác dụng quy định phẩm chất của vật liệu là:
- Nhiệt độ đế và độ ổn định nhiệt độ.
- Áp suất hơi.
- Tần số phun dung dịch.
Tất cả các thông số này phải đạt đƣợc trạng thái tối ƣu và đƣợc kiểm soát chặt chẽ.
Cho đến nay việc sử dụng phƣơng pháp phun nhiệt phân này ngày càng trở nên phổ biến. Rất nhiều nhóm các tác giả đã sử dụng phƣơng pháp này trong những nghiên cứu chế tạo các màng vật liệu oxyt, ví dụ nhƣ trong các công trình
Luận án Tiến sĩ Vật lý
---
[23,37,39,41,47,67,85,86,91,96,123,146,190]. Tuy nhiên, chƣa thấy tài liệu nào sử dụng vật liệu ban đầu là TiCl4 trong phƣơng pháp phun nhiệt phân.
Sơ đồ khối hệ tạo màng bằng phƣơng pháp phun nhiệt phân đƣợc biểu diễn trên hình 3.2.
Hình 3.2 Sơ đồ khối hệ tạo màng bằng phương pháp phun nhiệt phân.
Đế thủy tinh đƣợc gắn trên lò đốt nhờ hệ thống kẹp giữ mẫu. Dung dịch phun đƣợc đƣa vào bình chứa bằng thủy tinh. Bình phun hoạt động tƣơng tự hiện tƣợng
Luận án Tiến sĩ Vật lý
---
Venturie theo nguyên tắc chênh lệch áp suất của định luật Bernoulli. Vận tốc luồng hơi tạo ra sự chênh lệch áp suất để đƣa dung dịch tạo mẫu từ bình phun ra ngoài. Sau đó, theo luồng hơi, dung dịch đƣợc phun lên đế đặt trên lò đốt. Tại bề mặt đế, tùy thuộc từng quy trình, tính chất của vật liệu chế tạo mà lò đốt sẽ cấp nhiệt để các quá trình phản ứng hình thành màng diễn ra theo mong muốn. Luồng khí nén ngoài tác dụng mang vật liệu tới đế, nó còn liên quan đến các quá trình tƣơng tác với đế và vật liệu cả về mặt cơ học lẫn vật lý nhƣ điều khiển lƣợng vật liệu, kích thƣớc giọt bụi hơi trong luồng khí phun, sự phản xạ của luồng hơi, đồng thời làm giảm quá trình tăng nhiệt của đế. Do đó, việc chọn áp suất, tần số phun là rất quan trọng khi chế tạo vật liệu bằng phƣơng pháp này.
Với việc kiểm soát áp suất và tần số phun, có thể ổn định nhiệt độ tạo màng, tránh những sốc nhiệt làm ảnh hƣởng đến cấu trúc và tính chất của vật liệu. Luồng hơi đƣợc điều khiển ở dạng xung thông qua cơ chế điện tử. Áp suất luồng hơi từ bình khí nén đƣợc điều khiển qua hai van hạ áp và điều áp với các giá trị đặt trƣớc.
Trong công nghệ chế tạo màng, để ổn định nhiệt độ chúng tôi sử dụng bộ khống chế điều khiển nhiệt độ kỹ thuật số đã trình bày trong mục 2.1.3 với độ chính xác hiển thị 1 o
C. Áp suất hơi đƣợc điều khiển qua hai van hạ áp và điều áp của UniD800 - Đài loan. Tần số phun đƣợc điều khiển bằng vi mạch có khả năng kiểm soát toàn xung cho phép thay đổi cả thời gian phun và thời gian nghỉ.
3.2.3 Ảnh hƣởng của điều kiện chế tạo lên cấu trúc và tính chất màng TiO2