3.1.1 Địa điểm
Thực hiện nghiên cứu, thu thập số liệu, xử lý số liệu tại phòng thí nghiệm Bộ môn Công nghệ thực phẩm Khoa Nông nghiệp & Sinh học ứng dụng.
3.1.2 Thời gian tiến hành
Từ ngày 17/1/2013 đến ngày 28/ 4/2013.
3.1.3 Thiết bị và dụng cụ
- Máy tính và phần mềm Matlab.
- Cảm biến độ ẩm không khí DHT11 độ chính xác 3% (Hình 2 (a)).
- Analog Keithley 2700 (Hình 2 (e)).
- Nồi hấp KATOMO (Hình 2 (f)).
- Máy sấy thí nghiệm (Hình 2 (g)).
- Các dụng cụ cần thiết trong phòng thí nghiệm.
- Hóa chất:
NaCl (M = 58,44) độ tinh khiết 99,5%. Glycerol (M = 92,09) (Hình 2(k)).
- Nguyên liệu:
(a) Cảm biến độ ẩm không khí (b) Máy đo cấu trúc RHEO TEX
(c) Hệ thống đo độ ẩm không khí (d) Cân điện tử VIBRA
Hình 2: Một số thiết bị, hóa chất sử dụng trong quá trình thí nghiệm
(g) Máy sấy (h) Thƣớc kẹp
(i)Bình hút ẩm (j) Máy xác định ẩm KERN
(l) Hệ thống đo nhiệt độ tâm (k) Glycerol
3.2 PHƢƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 3.2.1 Phân tích nguyên liệu 3.2.1 Phân tích nguyên liệu
- Chuẩn bị mẫu:
Nguyên liệu đƣợc xử lý, làm sạch, cân khối lƣợng và sau đó tiến hành các bƣớc tiếp theo.
- Tiến hành phân tích:
Bảng 9: Phƣơng pháp phân tích hóa học
Chỉ tiêu Phƣơng pháp
Hàm lƣợng ẩm Sử dụng phƣơng pháp sấy mẫu ở nhiệt độ
100 ÷ 105oC đến khối lƣợng không đổi
aw Sử dụng phƣơng pháp cân bằng (cho mẫu
vào trong lọ kín, để một thời gian cho độ ẩm tƣơng đối của không khí đạt cân bằng).
3.2.2 Bố trí thí nghiệm
3.2.2.1 Thí nghiệm 1: Khảo sát sự thay đổi aw của dung dịch ngâm ở các nồng độ muối (10 g, 15 g, 20 g) sau khi thêm glycerol vào với ba mức độ (10 g, 20 g, 30 g) muối (10 g, 15 g, 20 g) sau khi thêm glycerol vào với ba mức độ (10 g, 20 g, 30 g) tại nhiệt độ 30o
C.
* Mục đích thí nghiệm
Khảo sát khả năng làm giảm aw của các dung dịch ngâm với nồng độ muối và glycerol khác nhau. Từ đó tìm ra dung dịch ngâm thích hợp để bảo quản sản phẩm.
* Chuẩn bị thí nghiệm
- Chuẩn bị dung dịch ngâm với hỗn hợp muối NaCl và glycerol.
- Cân khối lƣợng muối theo yêu cầu (10 g, 15 g, 20 g).
- Khối lƣợng glycerol (10 g, 20 g, 30 g).
- Chuẩn bị nƣớc cất, ống đong, lọ thủy tinh.
- Máy tính có kết nối trực tuyến đo độ ẩm không khí.
*Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm đƣợc bố trí một nhân tố với 2 lần lặp lại.
A12: 10 g NaCl và 20g glycerol. A13: 10 g NaCl và 30g glycerol. A21: 15g NaCl và 10g glycerol. A22: 15 g NaCl và 20g glycerol. A23: 15g NaCl và 30g glycerol. A31: 20 g NaCl và 10g glycerol. A32: 20 g NaCl và 20g glycerol. A33: 20 g NaCl và 30g glycerol. Sơ đồ thí nghiệm đƣợc bố trí nhƣ hình Hình 3: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 1 * Tiến hành thí nghiệm
Sau khi chuẩn đầy đủ các hóa chất và dụng cụ, tiến hành cân và pha dung dịch ngâm với các nồng độ muối (10 g, 15 g, 20 g NaCl). Mỗi nồng độ muối thêm vào ba mức nồng độ glycerol (10 g, 20 g, 30 g). Sau đó rót dung dịch vào lọ kín, nắp đậy có lắp đặt cảm biến và quạt. Cài đặt phần mềm Matlab và đo aw của dung dịch ngâm thông qua đo độ ẩm tƣơng đối của không khí. Giá trị aw đƣợc ghi nhận ở nhiệt độ 30o
C.
Muối NaCl (10 g, 15 g, 20 g)
Dung dịch muối Thêm glycerol
Xác định aw của dung dịch ngâm A21 A22 A33
Hình 4: Đo aw của dung dịch ngâm
*Số liệu thu thập
- Giá trị aw của dung dịch ngâm.
Chọn giá trị aw trong khoảng 0,5 ÷ 0,6, aw càng thấp có khả năng bảo quản tốt, tiêu diệt và ức chế hoạt động của vi sinh vật. Tuy nhiên nên chọn dung dịch có nồng độ vừa đảm bảo có giá trị aw thấp và ít ảnh hƣởng đến giá trị cảm quan của sản phẩm. Nồng độ dung dịch muối cao làm cho sản phẩm trở nên mặn, cấu trúc khô cứng, làm ảnh hƣởng đến giá trị cảm quan, giá trị dinh dƣỡng và tính kinh tế cho sản phẩm.
3.2.2.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng các mức nhiệt độ tâm khác nhau đến khả năng giảm ẩm và độ đàn hồi của nguyên liệu. năng giảm ẩm và độ đàn hồi của nguyên liệu.
*Mục đích thí nghiệm
- Xác định nhiệt độ và thời gian hấp thích hợp để nguyên liệu ít bị biến đổi về khối lƣợng, cấu trúc tốt.
- Chuẩn bị cho công đoạn ngâm.
* Chuẩn bị thí nghiệm
- Cá xử lý sơ bộ, cắt thành miếng hình chữ nhật (4x3 cm), khối lƣợng 5 ÷ 10 g.
- Nồi hấp.
- Máy đo cấu trúc.
- Máy xác định ẩm.
Hình 5: Quá trình hấp và đo cấu trúc mẫu
*Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm đƣợc bố trí ngẫu nhiên với một nhân tố, hai lần lặp lại.
Nhân tố B: Nhiệt độ tâm thay đổi ở các mức độ.
B1: 60°C B2: 65ºC B3: 70ºC B4: 75 ºC B5: 80 ºC Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2 đƣợc bố trí nhƣ hình: Hình 6: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2 * Tiến hành thí nghiệm Nguyên liệu Hấp (xử lý nhiệt)
Theo dõi nhiệt độ tâm, ghi nhận thời gian, tính toán mất ẩm B4
B2 B3 B5
- Cá sau khi rã đông để ráo và xử lý sơ bộ. Cá đƣợc cắt thành miếng hình chữ nhật (4x3 cm), khối lƣợng 5 ÷ 10 g. Sau đó, cá đƣợc đem đi cân khối lƣợng, đo chiều dày ban đầu rồi tiến hành hấp.
- Chuẩn bị cài đặt phần mềm đo nhiệt độ của quá trình hấp trên máy tính.
- Nâng nhiệt độ nồi hấp đến nhiệt độ yêu cầu sau đó bỏ cá vào, bắt đầu ghi nhận thời gian hấp. Khi miếng cá đạt nhiệt độ tâm thì lấy cá ra để nguội. Trƣớc và sau hấp ta cân trọng lƣợng và xác định cấu trúc cá.
* Số liệu thu thập
- Khối lƣợng mẫu trƣớc và sau hấp.
- Đo độ dai củamẫu.
Mẫu đƣợc chọn là mẫu có cấu trúc tốt, ít bị biến dạng và ít giảm khối lƣợng.
3.2.2.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung dịch ngâm và thời gian ngâm đến sự thay đổi khối lượng và độ đàn hồi cá. ngâm đến sự thay đổi khối lượng và độ đàn hồi cá.
* Mục đích thí nghiệm: tìm ra thời gian ngâm thích hợp cho các nồng độ dung dịch ngâm để có đƣợc nguyên liệu có cấu trúc tốt.
* Chuẩn bị thí nghiệm
Cá sau khi hấp ở thí nghiệm 2 đã chọn ra nhiệt độ hấp thích hợp. Mẫu sau khi hấp để nguội, sau đó cân xác định khối lƣợng.
* Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm 3 đƣợc bố trí ngẫu nhiên với một nhân tố, hai lần lặp lại.
Nhân tố C: nồng độ dung dịch ngâm 15g NaCl với nồng độ glycerol (10 g, 20 g, 30 g) với dung dịch ngâm là kết quả của thí nghiệm 1.
C1: 15 g NaCl và 10 g glycerol
C2: 15 g NaCl và 20 g glycerol
C3: 15 g NaCl và 30 g glycerol Sơ đồ thí nghiệm 3 đƣợc bố trí nhƣ hình:
Hình 7: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 3
*Tiến hành thí nghiệm
Chuẩn bị dung dịch ngâm với các nồng độ 15 g NaCl và glycerol (10 g, 20 g, 30 g).
Cá sau khi hấp đƣợc lấy ra, để nguội, đem cân xác định trong lƣợng. Sau đó cho vào dung dịch ngâm và bắt đầu tính thời gian. Khảo sát thời gian ngâm cá (30 min, 60 min, 90 min, 120 min, 180 min,…). Sau mỗi thời gian ngâm, lấy miếng cá ra để ráo, cân xác định khối lƣợng đồng thời tiến hành đo aw, xác định độ dai của cá.
* Số liệu thu thập
- Xác định trọng lƣợng cá trƣớc và sau khi ngâm.
- Đo độ dai cá sau thời gian ngâm.
- Giá trị aw của cá sau khi ngâm qua các nồng độ dung dịch ngâm.
Hình 8: Quá trình ngâm mẫu
Nguyên liệu sau xử lý
Hấp (xử lý nhiệt, kết quả thí nghiệm 2)
Ngâm
Cân khối lƣợng mẫu, đo aw và đo độ dai
3.2.2.4 Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng quá trình sấy đến sự thay đổi khối lượng của sản phẩm khi ngâm trong các nồng độ dung dịch khác nhau. của sản phẩm khi ngâm trong các nồng độ dung dịch khác nhau.
* Mục đích thí nghiệm
Xác định ảnh hƣởng của nhiệt độ đến sự giảm ẩm và cấu trúc của sản phẩm. * Chuẩn bị thí nghiệm
Sau khi ngâm chọn ra mẫu có thời gian ngâm thích hợp của các dung dịch ngâm. Tiến hành ngâm, sau đó vớt cá ra để ráo, cân khối lƣợng và tiến hành sấy.
* Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm đƣợc bố trí ngẫu nhiên, hai lần lặp lại.
Thí nghiệm đƣợc tiến hành sấy ở nhiệt độ 60ºC. Sơ đồ thí nghiệm đƣợc bố trí nhƣ hình sau:
Hình 9: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 4
* Tiến hành thí nghiệm
Mẫu cá sau khi ngâm với thời gian thích hợp, cá đƣợc vớt ra để ráo, cân trọng lƣợng, đo cấu trúc. Chọn ra mẫu thích hợp (kết quả thí nghiệm 3) ở các nồng độ dung dịch ngâm và tiếp tục đem đi sấy. Mẫu đƣợc đặt lên giá có lắp đặt hệ thống cân tự động kết nối với máy tính. Cá đƣợc sấy ở nhiệt độ 60ºC.
Trong quá trình sấy, có sự giảm khối lƣợng và biến đổi khác về hình dạng, cấu trúc màu sắc,… Tiến hành sấy đến khối lƣợng không đổi.
* Số liệu thu thập
Trọng lƣợng mẫu thay đổi theo thời gian sấy.
Nguyên liệu sau xử lý
Hấp (xử lý nhiệt)
Ngâm
CHƢƠNG 4 KẾT QUẢ THẢO LUẬN
4.1 AW CỦA DUNG DỊCH NGÂM TẠI 30oC
Khảo sát sự thay đổi aw của dung dịch ở các nồng độ muối khác nhau (10 g, 15 g, 20 g) sau khi thêm glycerol với ba mức độ khác nhau (10 g, 20 g, 30 g) làm cơ sở cho sự chuyển đổi khi đo đạc aw tại nhiệt độ khác nhau thể hiện ở Bảng 10.
Bảng 10: Giá trị aw của dung dịch qua các nồng độ NaCl và glycerol khác nhau ở 30ºC
Glycerol Nồng độ NaCl 10 g 15 g 20 g 10 g 0,6661 0,5927 0,5819 20 g 0,6588 0,5668 0,5239 30 g 0,5831 0,5103 0,4181 Nhận xét
- Qua bảng số liệu, giá trị aw của dung dịch phụ thuộc lớn vào nồng độ dung dịch với lƣợng muối và glycerol bổ sung. Nồng độ dung dịch càng cao thì aw càng thấp và aw càng giảm khi gia tăng hàm lƣợng glycerol. Việc bổ sung glycerol vào dung dịch ngâm có ý nghĩa quan trọng trong chế biến, glycerol cũng đƣợc coi là một rào cản giúp làm giảm aw, tăng khả năng bảo quản sản phẩm.
- Tƣơng ứng với khoảng thí nghiệm aw trong dung dịch giảm có giá trị từ 0,4181 ÷ 0,6661, cho giá trị aw thấp khi bổ sung 30 g glycerol và dung dịch cho giá trị thấp nhất tƣơng ứng với nồng độ là 20 g NaCl và 30 g glycerol.
- Khi bổ sung glycerol vào làm giảm lƣợng nƣớc tự do và làm giảm aw đáng kể, cùng một lƣợng glycerol thêm vào cho giá trị aw khác nhau tại mỗi dung dịch muối. Dung dịch muối càng tăng thì khi bổ sung glycerol vào càng làm giảm giá trị aw của dung dịch. Dung dịch 20 g muối và lƣợng glycerol thêm vào 10 g, 20 g, 30 g cho giá trị aw thấp nhất so với với dung dịch 15 g, 20 g muối ứng với các hàm lƣợng glycerol 10 g, 20 g, 30 g. Việc làm giảm aw của dung dịch ngâm có ý nghĩa rất quan trọng đối với thực phẩm khô về khả năng bảo quản và giá trị cảm quan.
- Nồng độ muối và glycerol càng cao thì aw càng giảm. Tuy nhiên, việc chọn dung dịch có aw < 0,6 thích hợp cho kiện bảo quản chống vi sinh vật. Ở aw< 0,6, tăng khả năng bảo quản khô, chống đƣợc nấm mốc loài có khả năng chịu khô tốt , với aw tối thiểu của nấm mốc 0,65 (Lê Ngọc Tú, 2003).
Nhiệt độ hấp % gi ảm kh ối lƣ ợng
Từ kết quả phân tích thống kê (chi tiết ở phần Phục lục 2), chọn ra dung dịch ngâm là 15 g NaCl và lƣợng glycerol bổ sung vào là 10 g, 20 g, 30 g.
4.2 ẢNH HƢỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ TÂM SẢN PHẨM ĐẾN SỰ MẤT KHỐI LƢỢNG VÀ ĐỘ ĐÀN HỒI CỦA SẢN PHẨM SAU KHI HẤP LƢỢNG VÀ ĐỘ ĐÀN HỒI CỦA SẢN PHẨM SAU KHI HẤP
Làm chín sản phẩm với mục đích chuyển sản phẩm từ dạng không ăn đƣợc sang ăn đƣợc dƣới tác dụng của nhiệt độ. Ngoài ra, với vai trò là một rào cản (nhiệt độ) quá trình hấp còn giúp loại bỏ vi sinh vật có trong nguyên liệu góp phần cho việc bảo quản sản phẩm.
Quá trình hấp thực hiện trong thí nghiệm với môi trƣờng gia nhiệt là hơi nƣớc bão hòa tại áp suất khí quyển, kiểm soát nhiệt độ trung tâm sản phẩm ở các mức nhiệt độ: 60º
C, 65ºC, 70ºC, 75ºC và 80ºC. Kết quả hao hụt khối lƣợng với nhiệt độ trung tâm tƣơng ứng đƣợc thể hiện ở Bảng 11 và thống kê sự khác biệt về khối lƣợng thể hiện ở đồ thị Hình 11.
Bảng 11: Sự giảm ẩm (%) của nguyên liệu theo nhiệt độ tâm
(Các chữ số khác nhau trên cùng một cột biểu thị sự khác biệt ý nghĩa thống kê ở mức ý nghĩa 0,05)
Hình 11: Sự thay đổi ẩm theo nhiệt độ tâm
Nhiệt độ tâm (°
C) Thời gian (s) Lƣợng ẩm giảm (%) 60 65 70 75 80 94 100 164 188 220 11,05a 11,52a 15,72b 18,14bc 20,51c
Nhiệt độ hấp
Từ kết quả ở Bảng 11 và Hình 11 cho thấy: trong quá trình hấp có nhiều yếu tố ảnh hƣởng đến khả năng truyền nhiệt nhƣ nhiệt độ môi trƣờng, sự đối lƣu của hơi nƣớc trong thiết bị hấp, hình dạng, kích thƣớc của nguyên liệu, thành phần hóa học của nguyên liệu, hàm lƣợng ẩm,…
Các kết quả ở Bảng 11 cũng cho thấy: nhiệt độ tâm càng cao tƣơng ứng với thời gian hấp càng dài dẫn đến lƣợng nƣớc mất đi nhiều (gấp 2 lần tại nhiệt độ 80oC nếu so với 60oC).
Ngoài ra, sự biến đổi khối lƣợng trong quá trình hấp (bay hơi nước) và sự biến đổi protein là nguyên nhân dẫn đến độ đàn hồi bán chế phẩm thay đổi. Các kết quả khảo sát độ đàn hồi thay đổi tƣơng ứng với nhiệt độ trung tâm sản phẩm trong vùng khảo sát chi tiết ở Bảng 2.2 (phần Phụ lục 2) và thống kê so sánh thể hiện ở đồ thị Hình 12.
Hình 12: Sự thay đổi độ đàn hồi của cá sau khi hấp tại các mức nhiệt độ tâm sản phẩm
Từ các kết quả thể hiện ở đồ thị Hình 12 cho thấy: nhiệt độ tâm sản phẩm khi tăng từ 60oC đến 75oC độ đàn hồi không có sự khác biệt ý nghĩa thống kê và có xu hƣớng giảm so với mẫu chƣa hấp (đối chứng). Sự biến tính protein làm tách nƣớc sản phẩm, phá vỡ các liên kết là nguyên nhân chính dẫn đến độ đàn hồi sản phẩm giảm khi nhiệt độ trung tâm sản phẩm giữ ở mức cao (80o
C).
Việc hấp cá theo các mức nhiệt độ tâm sản nhằm làm thay đổi một số đặc tính của nguyên liệu. Với tác dụng cũng nhiệt độ trong quá trình hấp làm giảm hàm lƣợng ẩm, giảm nƣớc tự do trong sản sản phẩm, nhiệt độ của quá trình hấp này cũng là một sự ứng dụng kỹ thuật rào cản trong chế biến. Với từng công đoạn, dọc theo quy trình chế biến việc sử dụng kỹ thuật rào cản có ý nghĩa trong việc bảo quản sản
4.3 ẢNH HƢỞNG CỦA THỜI GIAN NGÂM ĐẾN SỰ GIẢM ẨM VÀ AW
CỦA SẢN PHẨM
Lựa chọn dung dịch có aw < 0,6 sử dụng cho quá trình ngâm dựa trên cơ sở aw của dung dịch ở các mức độ với sản phẩm (sản phẩm sau khi ngâm có thể đạt ở mức aw này sau khi ngâm) sau chế biến có khả năng bảo quản, nồng độ muối trong sản phẩm ở mức thấp nhất có thể trong các dung dịch ngâm (theo Bảng 10). Kết quả lựa chọn dung dịch từ tƣơng ứng với các dung dịch sau: 15 g NaCl với ba mức độ glycerol (10 g, 20 g, 30 g). Thay đổi hàm lựợng ẩm và aw của sản phẩm trong quá trình ngâm đƣợc thu nhận (chi tiết ở Bảng 12). Thống kê cho thấy có sự khác biệt về khối lƣợng và aw của sản phẩm trong quá trình ngâm (Bảng 3.1, Bảng 3.3, Bảng 3,5, Bảng 3.7, Bảng 3.8 và Bảng 3.9 ở phần Phụ lục). Các giá trị trung bình thể hiển ở Bảng 12 và phân tích sự khác biệt (ở Hình 13, Hình 14, Hình 15, Hình 19, Hình 20 và Hình 21).
Việc ngâm cá trong dung dịch ngâm chứa muối và glycerol nhằm làm giảm giá trị aw của bán chế phẩm. Tác dụng giảm aw của muối mà chủ yếu là glycerol cũng đƣợc