Bài giảng: Phân tích thực phẩm

bài giảng phân tích thực phẩm

CBGD : Nguyn Thanh Nam Bài giảng Phân Tch Thực Phm  : • Đo thế • Đo độ dẫn điện • Đo điện lượng • Điện khối lượng • Cực phổ/Volt-Amper TÍCH M   PP HÓA LÝ    • Acid - baz • Phức chất • Kết tủa • Oxy hóa-khử  PT QUANG : • Phân tử • Nguyên tử • Hấp thụ • Phát xạ  : • Sắc ký • Điện di -  TIÊU CHÍ  - hàm lượng cấu tử phân tích (đa lượng, vi lượng, vết ?) Cấu tử đa lượng(%X= 0,1- 100%)  PP PT hóa học Cấu tử vi lượng (%X = 0,01 – 0,1%)  PP PT công cụ Cấu tử vết : (%X = 10 -7 % - 0,01%)  PP PT công cụ độ nhạy cao Cấu tử siêu vết (%X < 10 -7 %)  PP PT công cụ độ nhạy rất cao - Yêu cầu về độ đúng, độ chính xác, độ nhạy của phương pháp - Điều kiện trang thiết bị phân tích - Thời gian, chi phí phân tích Xác định vấn đề Thu mẫu đại diện Xử lý mẫu Đo mẫu Xử lý số liệu – Tnh kết quả Kết luận -  -  -  (Thu mẫu ? Đo mẫu ?) Theo nguyên tắc thống kê : “ ”   : (hòa tan mẫu; loại bỏ cấu tử cản trở; làm giàu cấu tử phân tích)   - (toán thống kê) -  - 1.3 1.4 HÓA PHÂN TÍCH  (PA ; AR) : 99,90 % 99,99 %  (CP): 99,990 99,999 %   : 99,9990 99,9999 % Chú ý : Không dùng hóa chất kỹ thuật (X ≤ 99 %) !  TÍCH  Đo thể tích dung dịch chuẩn R cần dùng để phản ứng vừa đủ với một thể tích chính xác của dung dịch phân tích X : a X + b R  c P + d Q  Xác định nồng độ cấu tử X trong dung dịch phân tích  Nhỏ từ từ dung dịch chuẩn R (được chứa trong burette) vào một thể tích chính xác V X ml của dung dịch phân tích X (chứa trong bình nón) đến lúc R phản ứng vừa đủ với X. Chương 2.   Quá trình chuẩn độ (quá trình định phân) : quá trình thêm dần dung dịch chuẩn R vào dung dịch phân tích X  Điểm tương đương (ĐTĐ) : thời điểm mà lượng dung dịch chuẩn R nhỏ vào tương đương với lượng dung dịch X đem chuẩn : n R = n X  V R N R = V x N X  Điểm cuối (ĐC) : thời điểm kết thúc chuẩn độ  Mức độ định phân (F) : là tỷ số giữa lượng dung dịch X đã được chuẩn và lượng dung dịch X đem chuẩn XX RR NV NV F  F = 1 : tại ĐTĐ F < 1 : trước ĐTĐ F > 1 : sau ĐTĐ 2.1.4. Sai số điểm cuối (SSĐC): a) Định nghĩa : SSĐC là sai số gây ra do ĐC của quá trình chuẩn độ không trùng với ĐTĐ. Quy ước: - Kết thúc chuẩn độ trước ĐTĐ: S < 0 - Kết thúc chuẩn độ sau ĐTĐ : S > 0 b) Công thức chung để tính SSĐC: hay : % S = (F-1).100% Ví dụ : F = 0,9  %S = -10% (chuẩn độ thiếu 10%) F = 1,2  %S = + 20% (chuẩn độ thừa 20%) 1   F NV NVNV S xX xXRR 2.1.5. Đường chuẩn độ: là đường biểu diễn sự biến thiên nồng độ của một cấu tử nào đó trong phản ứng chuẩn độ theo lượng dung dịch chuẩn thêm vào. Ví dụ : Phản ứng chuẩn độ a X + b R c P + d Q ; K cb - Trục tung: biểu diễn nồng độ hay hàm p của X (hay R) - Trục hoành: biểu diễn thể tích V R hay mức độ định phân F 0 0.5 1 1.5 2 F pX ĐTĐ ∆pX đp