Đề thi môn phân tích thực phẩm có đáp án

1 Phân tích thực phẩm gì? Mục đích Phân tích thực phẩm việc sử dụng phương pháp phân tích lý học, hóa học, hóa lý vi sinh vật nhằm để xác định tiêu hóa lý, vi sinh vật, cảm quan sản phẩm nhằm xác định loại thực phẩm có đat hay khơng đạt tiêu chuẩn quy định Mục đích: - Kiểm tra, đánh giá loại thực phẩm có đáp ứng tiêu chuẩn phẩm chất thành phần dinh dưỡng theo quy định - Nhằm kiểm soát chất lượng sản phẩm hoạt động sản xuất, đảm ảo tính đồng nhất, tính an tồn tiêu chất lượng sản phẩm; kiểm soát lãng phí có q trình sản xuất - Tạo sở để nghiên cứu phát triển sản phẩm - Cung cấp số liệu chất lượng thực phẩm để đưa nhận định khách quan phục vụ cho công tác quản lý nhà nước an toàn vệ sinh thực phẩm - Đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm bảo vệ quyền lợi sức khỏe người tiêu dùng Phân loại phương pháp phân tích thực phẩm Các yếu tố lựa chọn phương pháp phân loại - Phân loại:  Phân tích định tính phương pháp cho phéo nhận biết chất, cấu trúc, thành phần có mẫu phân tích thực phẩm nhờ vào thiết bị phân tích hay phản ứng hóa học đặc trưng chất cần xác định  Phân tích định lượng phương pháp cho phép xác định số lượng, giá trị đối tượng có mẫu, biểu diễn giá trị %, mg/kg, mg/l, g/kg, g/l… - Các yếu tố lựa chọn Có tính tiên tiến: thể độ đúng, độ xác, tính chọn lọc, tính đặc  trưng Có tính thực tế: phương pháp thử đưa phải phù hợp với thực tế, có tính  khả thi cao Có tính kinh tế: phương pháp thử đưa tốn mà đáp ứng  u cầu nêu Có tính an tồn cao: an toàn lao động bảo vệ sức khỏe  Tại lấy mẫu khâu quan trọng kiểm nghiệm? trình bày mục đích lấy mẫu - Lấy mẫu khâu quan trọng thực phẩm mẫu phản ánh xác đặc điểm chat lượng phải đặc trưng cho thành phần trung bình lơ sản phẩm - Lấy mẫu khơng đứng phương pháp, kết phân tích mẫu thử khơng phản ánh đặc tính lơ sản phẩm, từ dẫn đến việc đánh giá khơng chất lượng lơ sản phẩm - Mục đích lấy mẫu: - Kiểm tra trình sản xuất - Kiểm tra nghiệm thu - Xác định đặc trưng lô hàng - Để tiến hành phép thử - Đánh giá thị trường - Đánh giá chất lượng sản phẩm Trình bày yêu cầu lấy mẫu - Phải tiến hành lập Biên lấy mẫu, Biên bàn giao mẫu dán tem niêm phong theo mẫu quy định, phải chuẩn bị đầy đủ thủ tục, dụng cụ, thiết bị lấy mẫu bảo quản mẫu Thực quy trình kỹ thuật đảm bảo tính khách quan, trung thực trình lấy mẫu, vận chuyển bàn giao mẫu cho đơn vị kiểm nghiệm - Mẫu thực phẩm phải đại diện cho lô hàng đồng - Mẫu hàng lấy đưa kiểm nghiệm hải mẫu trung bình - Tỷ lệ lấy mẫu từ 0,5 đến 1% tùy theo số lượng lần lấy khơng lương cần thiết để gửi mẫu kiểm nghiệm - Lượng mẫu tối thiểu lượng mẫu đủ để kiểm nghiệm tiêu thực phẩm - Trong trường hợp không đủ để lưu mẫu, thay đổi cần ghi rõ biên lấy mẫu biên bàn giao mẫu - Quá trình láy mẫu phải giá sát ghi chap đày đủ - Sau lấy mẫu phải lắc kỹ thực phẩm lỏng, trộn thực phẩm rắn chia thành mẫu thử trung bình để gửi kiểm gửi kiểm nghiệm - Điều kiện bảo quản suốt trình lấy mẫu, vận chuyển, bàn giao lưu mẫu phải phù hợp với yêu cầu bảo quản nhà sản xuất công bố - Sau kết thúc lấy mẫu, mẫu kiểm nghiệm phải bàn giáo cho đơn vị kiểm nghiệm thời gian sớm Trình bày cách gửi nhận mẫu - Gửi mẫu: Chia mẫu thử trung bình thành phần => bao gói, bảo quản Trong đó, có hai thành phần đươc gửi đến phòng kiểm nghiệm theo phiếu ghi nội dung:  Tên quan chủ quản cư sở sản xuất  Tên sở sản xuất  Tên loại sản phẩm  Số liệu khối lượng kho hàng  Khối lượng mẫu gửi đến kiểm tra  Ngày tháng năm lấy mẫu  Lý lấy mẫu  Yêu cầu kiểm tra tiêu  Họ tên chức vụ người lấy mẫu Trong hai phần gửi mẫu đến kiểm nghiệm phần đem kiểm nghiệm phần lưu lại phòng kiểm nghiệm.Phần mẫu thử lại giữ lại sở làm đối chứng có khiếu nại.Thời gian lưu mẫu khơng q thời gian bảo hành cho loại sản phẩm Trường hợp mẫu gửi xa kiểm nghiệm có nghi vấn, tranh chap phia rđóng gói kỹ, phía ngồi dán niêm phong có đánh dấu tránh trường hợp bị đánh tráo Thực phẩm dễ bị hư hỏng phải gửi mẫu nhanh đến nơi kiểm nghiệm thời gian thực phẩm tốt - Nhận mẫu: Liệt kê trình tự mẫu gửi đến phòng thí nghiệm Mẫu trung bình gửi đến phòng kiểm nghiệm càn phải tiến hành bước sau:  Kiểm tra xem bao bì có hợp lý không  Kiểm tra lại phiêu gửi kiểm nghiệm, biên lấy mẫu dán nhãn, xác định loại thực phẩm  Xác định yêu cầu kiểm nghiệm  Tiến hành kiểm nghiệm  Mẫu gửi đến không phù hợp khơng nhận mẫu để phân tích Vì cần sử lý mẫu trước phân tích Trình bày yêu cầu xử lý mẫu Nêu kỹ thuật xử lý mẫu - Cần sử lý mẫu trước phân tích là: - Một số trường hợp mẫu phân tích thể rắn, cần phải hòa tan, phân hủy mẫu chuyển sang dạng lỏng để tiến hành phân tích Một số trường hợp mẫu trạng thái lỏng thành phần không tinh khiết, nhiễm tạp chất, cần phải xử lý mẫu trước phân tích - Việc xử lý mẫu trước phân tích giúp cho q trình phân tích hiệu tiết kiệm thời gian - Nguồn sai số lớn cho kết - Quyết định thành công phương pháp phân tích Yêu cầu sử lý mẫu: - Khơng làm mẫu q trình hòa tan - Không đưa thêm nhiều cấu tử lạ vào dung dịch mẫu gây bất lợi cho trình phân tích Kỹ thuật sử lý mẫu: - Nhóm hòa tan phân hủy mẫu: Dùng tác nhân hóa học kết hợp với tác nhân lý học chuyển mẫu có thành phần phức tạp thành dạng đơn giản tạo điều kiện thuận lợi cho phân tích - Nhóm tách pha: dùng kỹ thuật  Chưng cất: để tách thành phần hệ số phân bố pha chúng khác nhiều  Kết tủa: kỹ thuật tách chất khỏi mẫu để phân tích định lượng  Chiết lỏng lỏng: chuyển chất phân tích hòa tan dung mơi sang dung mơi thứ hai khơng hòa tan dung môi thú  Chiết pha rắn: tách chất phân tích từ mẫu chất rắn, sau rửa lại dung mơi thích hợp Ứng dụng phương pháp đo độ điện - Xác định pH dung dịch điện cực thủy tinh - Xác định số ion khác (Cu2+, Ag+, Na+, K+, Cl-, F-…) nhờ điện cức chọn lọc ion => ứng dụng thành công điện cực đối tượng công nghiệp sản phẩm môi trường - Xác định điểm tương đương phân tích thể tích ứng dụng rộng rãi trình định phân acid, base, muối - Dùng phương pháp chuẩn độ điện xác định điểm tương đương dung dịch đục, dung dịch có màu thẫm… đồng thời định phân dung dịch loãng, hỗn hợp phức tạp… Ngày nay, người ta chế tạo máy chuẩn độ điện tự động với điện cực để chuẩn độ acid – base, chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn độ kết tủa, chuẩn độ hàm lượng nước… Trong điều kiện, chuẩn độ đo có ưu điểm chuẩn độ thể tích: - Độ nhạy cao chuẩn độ dung dịch có nồng độ thấp - Tránh sai số chủ quan phát điểm kết thúc chuẩn độ mắt thường - Có thể chuẩn độ dung dịch có màu, đục, chuẩn độ phân riêng hỗn hợp nhiều thành phần - Có thể tự động hóa việc chuẩn độ điện Cấu tạo điện cực thủy tinh Một bình cầu nhỏ có thành mỏng Trong bình cầu chứa dung dịch HCl Bên bình cầu có đặt điện cực bạc clorua Tồn đặt ống bảo vệ .Sử dụng điện cực thủy tinh để đo pH dung dịch cần đo Trước đo pH cần phải ngâm rửa điện cực dung dịch HCl 0,1M Khi ion H + dung dịch HCl trao đổi với ion Na + màng thủy tinh điện cực thiết lập cân Với cơng việc chuẩn bị này, proton mặt điện cực thiết lập cân xác định với dung dịch dùng điện cực làm điện cực thị để đo pH dung dịch Các ion H + mặt màng cân với ion H + dung dịch nghiên cứu mặt phân cách xuất điện Tiến hành đo pH dung dịch: – Nhúng điện cực vào dung dịch cần đo – Đợi giá trị pH ổn định đọc kết pH Chú ý điện cực phải ngập dung dịch, không chạm vào thành đáy cốc thủy tinh Cấu tạo máy quang phổ UV-VIS, vai trò cuvet, loại cuvet thường gặp  CẤU TẠO - Máy đo quang có phận  Nguồn xạ liên tục  Bộ phận tạo ánh sáng đơn sắc  Các cuvet chứa dung dịch đo  Các detecter chuyển tín hiệu quang thành tín hiệu điện  Bộ phân ghi tín hiệu - Khoảng đo: 190- 800nm (các máy đại 1100 nm) - Máy quang phổ đo vùng tử ngoại khả kiến, có máy đo vùng khả kiến  VAI TRÒ CUVET Cuvet gọi cốc đo dùng để đựng dung dịch cần đo  CÁC LOẠI CUVET THƯỜNG GẶP - Cuvet nhựa đo vùng khả kiến sử dụng vài lần không sử dụng cho dung môi hữu - Cuvet thạch anh cho xạ qua từ 190-1000nm, thường có chiều dày từ 0.2- 5cm dùng để đo vùng tử ngoại đo vùng khả kiến vùng hồng ngoại - Cuvet thủy tinh khơng thích hợp cho vùng UV, thường có chiều dày 1cm, thường dùng để đo vùng khả kiến 10 ứng dụng phương pháp UV_VIS, yêu cầu nghiên cứu định lượng chất - Ứng dụng: Xác định  Cation, Anion, Hợp chất  Phức chất: thành phần phức, độ bền, số phân ly  Nhóm chức phân tử chất Phương pháp phổ hấp thu phân tử ứng dụng rộng rãi kiểm nghiệm thực phẩm, kiểm nghiệm dược, phân tích mơi trường Trong kiểm nghiệm thực phẩm, quang phổ hấp thu phân tử ứng dụng phân tích metanol, furfurol, Fe sữa Định tính: Về nguyên tắc dựa vào phổ chất cần nghiên cứu với phổ chất chuẩn để định tính xem chất có chất dự kiến khơng Nhưng với phổ UV – VIS có thơng tin đặc trưng cấu trúc, hay dùng phổ hồng ngoại (IR) để xác định cấu trúc chất xác Định lượng: Việc định lượng chất tan dung dịch dựa vào định luật Lambert – Beer Khi nghiên cứu định lượng chất cần:  Lựa chọn bước sóng đạt hấp thu cực đại  Chọn khoảng nồng độ thích hợp nghĩa khoảng nồng độ quan hệ độ hấp thu nồng độ tuyến tính  Chất kiểm nghiệm phải tách khỏi hợp chất Thực phản ứng tạo màu  Chọn pH dung mơi thích hợp 11 Điều kiện áp dụng đinh luật lambert-beer phân tích quang phổ hấp thụ phân tử - Có độ bền cao, phân ly Hằng số bền K ≥ 108 - Có thành phần xác định - Ổn định theo thời gian, 15 phút - Hệ số lớn tốt Có thể thực phản ứng tạo màu với thuốc thử hữu - Các hợp chất phức cần đo phải có max khác xa max thuốc thử điều kiện (=max(MR)- max(R) ≥80nm)  Ánh sáng phải đơn sắc  Khoảng nồng độ phải thích hợp  Các yếu tố hóa học khác: + Chất hấp thu ánh sáng khơng bị biến đổi phản ứng hóa học dung dịch + pH dung dịch; có mặt chất lạ có khả phản ứng với chất cần đo gây nhiễu hấp thu ánh sáng chất cần đo + Dung dịch chất cần đo phải suốt, chất thử phải bền tác dụng ánh sáng UV – VIS 12 Phương pháp định lượng quang phổ hấp thụ phân tử Các phương pháp định lượng: – Phương pháp so sánh – Phương pháp thêm chuẩn – Phương pháp đường chuẩn  Phương pháp so sánh: so sánh cường độ màu dung dịch mẫu với cường độ màu dung dịch chuẩn biết nồng độ Điều kiện:  Cả hai dung dịch phải có nồng độ nằm khoảng tuân theo định luật Beer  Cx, Cch không xa nhiều  Phương pháp thêm chuẩn - Điều kiện: dung dịch phải tuân theo định luật Beer - Ưu điểm: Xác định chất có hàm lượng vi lượng siêu vi lượng; Loại bỏ ảnh hưởng chất lạ  Phương pháp đường chuẩn: - Pha 5-8dung dịch chuẩn có Cch khác khoảng 30% (tuân theo định luật Beer) - Dung dịch mẫu chuẩn bị giống dung dịch chuẩn - Đo độ hấp thu dung dịch - Biểu diễn phụ thuộc A theo C đồ thị tính theo phương trình hồi quy y=ax+b - Điều kiện:Vùng nồng độ dãy chuẩn phải bao gồm Cx - Ưu điểm: Chính xác; Với đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu 13 Điều kiện để có phổ nguyên tố trình để thực phép đo phổ nguyên tố? Điều kiện có phổ nguyên tố: - Có nguồn xạ - Nguyên tử phải trạng thái tự (hơi, khí trơ) Q trình để thực phép đo phổ nguyên tố (BỔ SUNG THÊM) - Đưa hỗn hợp lên pha tĩnh (lên cột) - Cho pha động chạy qua pha tĩnh - Phát chất xử lý kết (qua màu sắc, nhuộm thuốc thử kết hợp đèn tử ngoại, detector) 14 Cơ sở lý thuyết phương pháp sắc ký, phân loại? Sắc ký nhóm phương pháp hóa lý dùng để tách phân tích thành phần cấu tử hỗn hợp cấu tử dựa vào tính chất hóa học, vật lý, hóa lý chất cần phân tích với pha động pha tĩnh - Tính chất hấp phụ chất - Tính chất trao đổi ion - Sự rây phân tử theo kích thước chúng - Sự phân bố chất hai pha không tan vào Phân loại: - Dựa vào phương cách lưu giữ pha tĩnh  Sắc ký cột  Sắc ký phẳng - Dựa vào tính chất vật lý pha đông, pha tĩnh loại cân tạo nên di chuyển qua cột chất tan hai pha: sắc ký lỏng, sắc ký khí - Dựa vào phương cách cho pha động chạy qua pha tĩnh  Sắc ký khai triển  Sắc ký rửa giải - Dựa theo chất trình sắc ký  Sắc ký phân bố  Sắc ký hấp phụ  Sắc ký trao đổi ion  Sắc ký gel 15 Ứng dụng sắc ký, cách định tính, định lượng sắc ký Có ứng dụng chính: Dùng định tính chất phân tích dựa việc so sánh thời gian lưu chất chuẩn mẫu phân tích Định lượng chất phân tích dựa vào chiều cao hay diện tích peak sắc ký theo phương pháp điểm chuẩn nhiều điểm chuẩn Cách định tính định lượng sắc ký: Định tính: so sánh thời gian lưu chất chuẩn mẫu cần định tính điều kiện sắc ký, peak xuất thời gian lưu kết luận mẫu chứa chất cần quan tâm Định lượng: diện tích chiều cao mũi sắc ký đồ tỷ lệ với nồng độ chất cần phân tích Nhờ ta tính xác nồng độ chất hỗn hợp – Xây dựng dãy chuẩn chất phân tích nồng độ khác nhau, dựng đồ thị mối tương quan tín hiệu phân tích nồng độ, lập phương trình đường chuẩn – So sánh tín hiệu phân tích mẫu với đường chuẩn mà suy kết định lượng ... xử lý mẫu trước phân tích - Việc xử lý mẫu trước phân tích giúp cho q trình phân tích hiệu tiết kiệm thời gian - Nguồn sai số lớn cho kết - Quyết định thành công phương pháp phân tích u cầu sử... trước phân tích là: - Một số trường hợp mẫu phân tích thể rắn, cần phải hòa tan, phân hủy mẫu chuyển sang dạng lỏng để tiến hành phân tích Một số trường hợp mẫu trạng thái lỏng thành phần không... Ứng dụng sắc ký, cách định tính, định lượng sắc ký Có ứng dụng chính: Dùng định tính chất phân tích dựa việc so sánh thời gian lưu chất chuẩn mẫu phân tích Định lượng chất phân tích dựa vào chiều