Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8132:2009

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8132:2009 về Thực phẩm – Xác định hàm lượng antimon bằng phương pháp quang phổ quy định quy trình xác định khối lượng antimon trong thực phẩm bằng phương pháp đo quang phổ. Mời các bạn cùng tham khảo.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 8132:2009 THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ Foodstuffs – Determination of antimony content by spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 8132:2009 xây dựng sở AOAC 964.16 Antimony in Food Spectrophotometric Method; TCVN 8132:2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ Foodstuffs – Determination of antimony content by spectrophotometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định quy trình xác định khối lượng antimon thực phẩm phương pháp đo quang phổ Nguyên tắc Trong dung dịch axit clohydric, antimon hóa trị năm phản ứng với thuốc thử Rhodamine B, tạo thành phức chất màu, chiết dung môi hữu Đo độ hấp thụ phức màu bước sóng 565 nm Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước sử dụng phải nước cất hai lần dụng cụ thủy tinh nước có chất lượng tương đương, trừ có quy định khác CHÚ THÍCH: Trước sử dụng, dung dịch axit clohydric (3.1), dung dịch axit phosphoric (3.2), dung dịch Rhodamine (3.3) benzen (3.4) giữ tủ lạnh trì nhiệt độ o C đến 10 oC 3.1 Dung dịch axit clohydric, M Pha loãng dung dịch axit clohydric đậm đặc với nước theo tỷ lệ 1:1 (thể tích) 3.2 Dung dịch axit phosphoric lỗng, M Pha loãng 70 ml dung dịch H3PO4 (85%) nước đến 000 ml bình định mức (4.2) 3.3 Dung dịch Rhodamine B {[9-(2-cacboxyphenyl)-6-dietylamino-3-xanthenyliden]-dietylamoni clorua, công thức phân tử C28H31ClN2O3}, 0,02 % nước 3.4 Benzen 3.5 Axit pecloric (HClO4), 70 % 3.6 Amoni oxalat, dung dịch bão hòa 3.7 Axit nitric (HNO3), dung dịch đậm đặc 3.8 Axit sulfuric (H2SO4), dung dịch đậm đặc 3.9 Dung dịch chuẩn antimon 3.9.1 Dung dịch chuẩn gốc, 100 g Sb/ml Dùng cân 4.1, cân 0,1000 g antimon (Sb) tinh khiết, xác đến 0,1 mg, sau hòa tan 25 ml dung dịch H2SO4 (3.8) đựng bình định mức dung tích 000 ml (4.2) Đun nóng, làm nguội thêm nước đến vạch 3.9.2 Dung dịch chuẩn làm việc, g Sb/ml Pha loãng 2,0 ml dung dịch chuẩn gốc (3.9.1) với nước bình định mức dung tích 200 ml (4.2) thêm nước đến vạch Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 4.1 Cân phân tích, cân xác đến 0,1 mg 4.2 Bình định mức, dung tích 200; 250; 500 000 ml 4.3 Bình nón thủy tinh, dung tích 125 ml 4.4 Bình Kjeldahl, dung tích 800 ml 4.5 Bình chiết, dung tích 125 ml, có nút vặn kín teflon CHÚ THÍCH: Trước sử dụng, bình chiết (4.5) giữ tủ lạnh trì nhiệt độ 5oC đến 10oC 4.6 Bếp điện, có lưới amiăng 4.7 Máy nghiền phòng thử nghiệm 4.8 Pipet, dung tích 2, 4, 5, 6, 10 ml 4.9 Ống nghiệm 4.10 Tủ lạnh 4.11 Bể nước đá 4.12 Máy đo quang phổ, có cuvet cm, đo bước sóng 565 nm Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng biến đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu khơng qui định tiêu chuẩn Xem tiêu chuẩn cụ thể có liên quan đến sản phẩm Nếu chưa có tiêu chuẩn cụ thể liên quan đến sản phẩm bên có liên quan nên thỏa thuận với vấn đề Chuẩn bị mẫu thử 6.1.1 Các loại tươi (táo, lê hay sản phẩm tương tự) CẢNH BÁO: Xem ý an tồn việc vơ hóa ướt, axit nitric, axit sulfuric axit pecloric Cân gọt vỏ mẫu đại diện (khoảng từ 0,5 kg đến kg) Cắt bỏ tất phần thịt chanh rốn phần đầu cuống nghi bị nhiễm antimon tiếp tục gọt vỏ cần Cho phần loại bỏ vỏ vào bình Kjeldahl 800 ml (4.4) Thêm từ 25 ml đến 50 ml axit nitric (3.7), sau cẩn thận thêm tiếp 40 ml axit sulfuric (3.8) Đặt bình lên bếp có lưới amiăng (4.6) có khung với đường kính cm Đun nhẹ ngừng đun trào bọt Khi phản ứng ngừng, đun nóng bình cẩn thận xoay hình để mẫu khơng bị đóng kết phần thủy tinh tiếp xúc với lửa Duy trì điều kiện oxy hóa bình suốt trình phá mẫu việc thêm cẩn thận lượng nhỏ axit nitric (3.7) hỗn hợp chuyển sang màu nâu sẫm Tiếp tục phân hủy chất hữu phá hủy hồn tồn khói SO bốc lên Dung dịch cuối phải không màu màu vàng nhạt Để phân hủy dễ dàng hơn, sau thu hỗn hợp bền màu nâu sẫm để nguội thêm 0,5 ml axit pecloric (3.5), đun nóng xuất khói dịch phân hủy Để nguội bổ sung lần, lần 0,5 ml axit pecloric (3.5), đun nóng bếp (4.6) sau lần thêm Để nguội từ từ thêm 75 ml nước 25 ml dung dịch amoni oxalat bão hòa (3.6) để đuổi hết oxit nitơ khỏi dung dịch Lại cho bay đến khói SO xuất cổ bình Để nguội pha loãng nước đến vạch bình định mức 500 ml 000 ml (4.2) 6.1.2 Sản phẩm khô Chuẩn bị mẫu cách nghiền nhỏ trộn đến lần máy nghiền phòng thử nghiệm (4.7) Cho 30 g đến 78 g mẫu vào bình Kjeldahl 800 ml (4.4) thêm 10 ml đến 25 ml nước, 25 ml đến 50 ml axit nitric (3.7) 20 ml axit sulfuric (3.8) Tiếp tục phân hủy mẫu 6.1.1, pha lỗng phần dịch phân hủy đến 250 ml bình định mức 6.1.3 Các loại nhỏ rau Dùng 70 g đến 140 g mẫu phân hủy mẫu 6.1.1 6.1.2 6.1.4 Đối với loại nguyên liệu khác 6.1.1, 6.1.2 6.1.3 Phân hủy từ g đến 50 g mẫu theo 6.1.1 6.1.2, tùy thuộc vào độ ẩm hàm lượng antimon dự kiến pha lỗng đến thể tích xác định 6.1.5 Các sản phẩm chứa hợp chất antimon hữu bền, sản phẩm tạo dẫn xuất hữu oxy hóa khơng hồn tồn làm ức chế phân giải antimon sản phẩm khó phân hủy Để xác định antimon sản phẩm như: tôm, thuốc lá, dầu mỡ số sản phẩm khác đòi hỏi phải xử lý đặc biệt để oxy hóa hồn tồn antimon hữu thành Sb 2O5 để phá hủy chất hữu gây nhiễu Pha loãng dịch phân hủy phương pháp đặc biệt đến thể tích xác định Cách tiến hành 7.1 Xác định Chuyển dịch phân hủy chuẩn bị vào bình nón thủy tinh 125 ml (4.3), thêm thể tích dung dịch H2SO4 (3.8) vừa đủ ml cho bay đến xuất khói SO Để nguội thêm 10 giọt dung dịch HClO4 (3.5), tiếp tục cho bay đến xuất khói trắng Làm nguội dịch phân hủy bể nước đá (4.11) thời gian khơng nhỏ 30 min, sau dùng pipet (4.8) thêm từ từ ml dung dịch HCl M (3.1) làm lạnh trước Để yêu 15 bể nước đá (4.11), thêm ml dung dịch H3PO4 M (3.2) làm lạnh trước Ngay dịch chiết chuyển sang màu nâu (màu đỏ vài giờ) Thêm ml dung dịch Rhodamine B (3.3) làm lạnh trước, đậy nút bình nón lắc mạnh CHÚ THÍCH: Thực q trình tách chiết màu điều kiện nhiệt độ oC đến 10 oC ánh sáng yếu Chuyển dịch thu vào bình chiết 125 ml (4.5) làm lạnh trước Dùng pipet lấy 10 ml benzen (3.4) làm lạnh trước cho vào bình chiết, lắc mạnh loại bỏ lớp chất lỏng Chuyển lớp benzen màu nâu (hoặc màu đỏ có mặt antimon) vào ống nghiệm (4.9) nước lắng xuống Tráng cuvet cm dịch thu được, làm đầy cuvet đo độ hấp thụ bước sóng 565 nm so với mẫu trắng benzen Đọc kết từ đường chuẩn Thực phép thử trắng sử dụng qui trình phần mẫu thử, bỏ qua phần mẫu thử 7.2 Dựng đường chuẩn Dùng pipet (4.8) lấy 0; 2; 4; 6; 10 ml dung dịch chuẩn làm việc antimon (3.9.2) cho vào bình nón dung tích 125 ml (4.3), thêm vào bình ml dung dịch H 2SO4 tiến hành theo 7.1 Dựng đồ thị độ hấp thụ theo số microgam antimon dung dịch chuẩn làm việc Tính kết Hàm lượng antimon mẫu thử, CSb, biểu thị microgam gam ( g/g) tính theo cơng thức sau: CSb = Co V m Trong Co hàm lượng antimon dung dịch mẫu thử, xác định từ đường chuẩn (xem 7.2), tính microgam mililit ( g/ml); m khối lượng mẫu thử, tính gam (g); V dung tích bình định mức dùng để pha lỗng dịch chiết từ mẫu thử (xem 7.1), tính mililit (ml) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) Mọi thông tin cần thiết việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) Phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) Phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) Mọi thao tác không quy định tiêu chuẩn này, điều coi tự chọn chi tiết có ảnh hưởng tới kết quả; e) Kết thử nghiệm thu Thư mục tài liệu tham khảo [1] AOAC 963.21 Arsenic in Food Kjeldahl Flask Digestion  ... mẫu không qui định tiêu chuẩn Xem tiêu chuẩn cụ thể có liên quan đến sản phẩm Nếu chưa có tiêu chuẩn cụ thể liên quan đến sản phẩm bên có liên quan nên thỏa thuận với vấn đề Chuẩn bị mẫu thử 6.1.1... Phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) Phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) Mọi thao tác không quy định tiêu chuẩn này, điều coi tự chọn chi tiết có ảnh hưởng tới kết quả; e) Kết... benzen Đọc kết từ đường chuẩn Thực phép thử trắng sử dụng qui trình phần mẫu thử, bỏ qua phần mẫu thử 7.2 Dựng đường chuẩn Dùng pipet (4.8) lấy 0; 2; 4; 6; 10 ml dung dịch chuẩn làm việc antimon