Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8987-3:2012 - ISO 11212-3:1997. Tiêu chuẩn về Tinh bột và sản phẩm tinh bột – hàm lượng kim loại nặng – phần 3: xác định hàm lượng chì bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8987 - : 2012 ISO 11212 - : 1997 TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG – PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUN TỬ CĨ LỊ GRAPHIT Starch and derived products – Heavy metals content – Part 3: Determination of lead content by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization Lời nói đầu TCVN 8987-3: 2012 hồn tồn tương đương với ISO 11212-3: 1997; TCVN 8987-3: 2012 Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố; Bộ tiêu chuẩn TCVN 8987 (ISO 11212), Tinh bột sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng gồm có phần sau: - TCVN 8987-1: 2010 (ISO 11212-1: 1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 1: Xác định hàm lượng asen phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử; - TCVN 8987-2: 2010 (ISO 11212-2: 1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 2: Xác định hàm lượng thủy ngân phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử; - TCVN 8987-3: 2010 (ISO 11212-3: 1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 3: Xác định hàm lượng chì phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit; - TCVN 8987-4: 2010 (ISO 11212-4: 1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 4: Xác định hàm lượng cadimi phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG – PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUN TỬ CĨ LỊ GRAPHIT Starch and derived products – Heavy metals content – Part 3: Determination of lead content by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo phổ hấp thụ ngun tử có lò graphit để xác định hàm lượng chì tinh bột, bao gồm dẫn xuất sản phẩm phụ chúng Số lượng thơng số dùng quy trình ngun tử hóa có lò graphit nhiều so với quy trình ngun tử hóa lửa, đó, đưa phương pháp cho tất loại thiết bị có thu kết tốt Mỗi người phân tích phải tự tối ưu hóa điều kiện sử dụng thiết bị dựa vào hướng dẫn chung hướng dẫn cụ thể Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 2.1 Hàm lượng chì (lead content) Lượng chì xác định theo điều kiện quy định tiêu chuẩn biểu thị theo microgam (Pb) kilogam sản phẩm Ngun tắc Vơ hóa ướt chất hữu Bơm lượng phần mẫu thử phân hủy có bổ vào lò máy đo phổ hấp thụ ngun tử có lò graphit Đo độ hấp thụ bước sóng 283,3 nm Xác định nồng độ chì có mẫu sử dụng đường chuẩn Thuốc thử Chì sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit nitric (ρ20 = 1,38 g/ml) 4.2 Hydro peroxit, dung dịch 30% (thể tích) 4.3 Chất bổ nền, có thành phần sau: Amoni dihydro phosphat [(NH4)H2PO4] 10 g Nước cất, đủ đến 1000 ml 4.4 Dung dịch chuẩn chì, g/l Các dung dịch chuẩn nồng độ có bán sẵn thị trường Cũng chuẩn bị dung dịch cách cân hòa tan lượng muối kim loại có độ tinh khiết biết 4.5 Dung dịch hiệu chuẩn Trước dãy phép đo, từ dung dịch chuẩn chì (4.4) chuẩn bị năm dung dịch hiệu chuẩn bao trùm dải nồng độ cần xác định Cứ 100 ml dung dịch hiệu chuẩn chứa 7,5 ml axit nitric (4.1) 20 ml dung dịch bổ (4.3) chất bổ khơng phân phối dụng cụ bơm tự động Thiết bị, dụng cụ Tất dụng cụ thủy tinh sử dụng phải rửa sản phẩm thích hợp (như axit nitric) tráng nước cất để loại hết chì Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.1 Thiết bị phân hủy (xem Hình 1), làm thủy tinh bosilicat có ba nhánh với khớp nối mài hình (5.1.1 đến 5.1.3) 5.1.1 Ống chiết Soxhlet, dung tích 200 ml, có van khóa ống nối trực tiếp với bình cầu (5.1.3) 5.1.2 Bộ phận làm lạnh, dài 35 cm, nối vào đỉnh ống chiết Soxhlet (5.1.1) 5.1.3 Bình cầu đáy tròn, dung tích 250 ml, nối với phần phía ống chiết Soxhlet (5.1.1) giữ lại nước ngưng axit Hình – Thiết bị phân hủy 5.2 Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, gồm có năm phận (5.2.1 đến 5.2.5) 5.2.1 Bộ phận tạo ánh sáng đơn sắc có độ phân giải cao, có chiều rộng khe 0,2 nm 5.2.2 Bộ phận bổ đường 5.2.3 Bộ phận đo nhận điện quang, có thời gian đáp ứng khơng vượt khoảng 10 ms 5.2.4 Detector hệ thống xử lý tín hiệu, cho phép ghi tín hiệu hấp thụ cực đại và/hoặc tín hiệu hấp thụ tích phân 5.2.5 Đèn phóng điện khơng điện cực đèn catot rỗng chì 5.3 Bộ ngun tử hóa lò graphit Bộ nguyên tử hóa sử dụng nhiều thường có cấu tạo chung lò ống graphit đặt trục quang máy đo phổ, đốt nóng hiệu ứng Joule Lò phải trì mơi trường khí trơ để tránh bị phá hủy oxi hóa bị đốt nhiệt độ cao phải trang bị phận bơm mẫu tự động cần thiết để thu độ tái lập tốt giảm nguy nhiễm bẩn 5.4 Ống graphit nhiệt phủ, có platform kiểu Lvov 5.5 Pipet micropipet, có dung tích thích hợp 5.6 Cân phân tích, cân xác đến 0,1 mg Cách tiến hành 6.1 Yêu cầu chung Để tránh cho kết cao, cần phải khử nhiễm dụng cụ thủy tinh axit nitric, tráng rửa cách để tránh nhiễm bẩn từ bên ngồi thao tác từ mơi trường phòng thử nghiệm kiểm tra độ tinh khiết thuốc thử phép thử trắng nêu 6.4 6.2 Chuẩn bị mẫu thử Đồng hóa kỹ mẫu 6.3 Phân hủy Sử dụng thiết bị phân hủy nêu 5.1 Cân khoảng g mẫu thử, xác đến 0,1 mg, cho vào bình cầu (5.1.3) Thêm 27,5 ml axit nitric (4.1) ml hydro peroxit (4.2) Chưng cất đối lưu h để van mở Khóa van, tiếp tục gia nhiệt chưng cất khoảng 20 ml ml chất lỏng thu lại ống chiết (5.1.1) Ngừng gia nhiệt bình cầu nguội Tháo bình cầu khỏi ống chiết Thêm 20 ml nước vào phần cặn phân hủy đựng bình cầu, đun sơi lại bình vài phút, ngừng gia nhiệt để nguội Chuyển dung dịch sang bình định mức 100 ml, thêm 20 ml chất bổ (4.3) (khơng cần phải thêm có phận bơm tự động), pha lỗng nước cất đến vạch xoay bình để trộn 6.4 Phép thử trắng Tiến hành phân hủy điều kiện nêu 6.3 thay phần mẫu thử ml nước 6.5 Chương trình (thiết lập chương trình) lò graphit Việc thiết lập chương trình cấp nhiệt cho lò phụ thuộc chủ yếu vào tính chất hóa học chất cần phân tích, chất phương pháp tiếp cận điều kiện đẳng nhiệt chọn Chương trình gồm bốn giai đoạn (6.5.1 đến 6.5.4) phòng thử nghiệm tối ưu hóa 6.5.1 Làm khô Nên tăng nhiệt độ từ từ đến nhiệt độ cuối cao nhiệt độ sôi dung mơi trì nhiệt độ s 6.5.2 Xử lý sơ nhiệt Nhiệt độ giai đoạn loại bỏ chất hữu cải biến chất khoáng phải điều chỉnh thích hợp, cách thêm chất bổ (amoni dihydro phosphat) (4.3) có khả ổn định nhiệt 6.5.3 Ngun tử hóa Tại giai đoạn này, nhìn chung nhiệt tăng nhanh có khơng giảm dòng khí để đảm bảo lượng nguyên tử cực đại đường quang 6.5.4 Làm lò Có thể có hiệu ứng nhớ, lò (5.3) phải làm sau lần bơm Việc làm thường thực vài giây nhiệt độ tốc độ dòng khí tối đa 6.6 Dựng đường chuẩn Bơm vào lò cài đặt chương trình (5.3), 10 μl dung dịch hiệu chuẩn pha loãng (4.5) μl chất bổ (4.3) chất bổ khơng phân phối tự động Đo độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn bước sóng 283,3 nm sử dụng máy đo phổ (5.2) Dựng đường chuẩn cách đặt nồng độ chì dung dịch hiệu chuẩn, biểu thị microgam lít, trục hồnh giá trị độ hấp thụ cực đại độ hấp thụ tích phân tương ứng trục tung Đường chuẩn phải kiểm tra định kỳ tùy thuộc vào lượng mẫu cần phân tích 6.7 Phép xác định Đo độ hấp thụ mẫu thử điều kiện dung dịch hiệu chuẩn so sánh kết với đường chuẩn Biểu thị kết Từ đường chuẩn, xác định nồng độ tương ứng với tín hiệu mẫu thử mẫu trắng Nồng độ chì mẫu, w, biểu thị microgam kilogam sản phẩm theo công thức sau: w= ( ) 100 m Trong đó: giá trị nồng độ chì dung dịch thử (6.3) đọc từ đường chuẩn (6.6), tính microgam lít (μg/l); giá trị nồng độ chì dung dịch mẫu trắng (6.4) đọc từ đường chuẩn (6.6), tính microgam lít (μg/l); m khối lượng phần mẫu thử (6.2), tính gam (g) CHÚ THÍCH Khi thực xác theo phương pháp giới hạn định lượng đạt 50 μg/kg Độ chụm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp nêu Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nêu Phụ lục A 8.1 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ thu vật liệu thử giống hệt người thực hiện, sử dụng thiết bị, thực khoảng thời gian ngắn, không 5% trường hợp vượt giới hạn lặp lại r nêu Bảng A.1 8.2 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ thu vật liệu thử giống hệt hai phòng thử nghiệm khác thực hiện, không 5% trường hợp vượt giới hạn tái lập R nêu Bảng A.1 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng; - kết thử nghiệm thu được; - độ lặp lại kiểm tra, nêu kết cuối thu Báo cáo thử nghiệm nêu rõ chi tiết thao tác khác với quy định tiêu chuẩn điều coi tùy chọn cố mà ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử PHỤ LỤC A (Tham khảo) Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm Phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế 12 phòng thử nghiệm tham gia thực năm 1993 Các kết thống kê nêu Bảng A.1 xác định phù hợp với ISO 5725 1) Bảng A.1 – Phép thử liên phòng thử nghiệm tinh bột nhô Mẫua Thông số LC HC VHC Số lượng phòng thử nghiệm giữ lại sau trừ ngoại lệ 10 Số phòng ngoại lệ 6 Số lượng kết chấp nhận 32 39 36 Hàm lượng chì trung bình (μg/kg) 108,7 169,4 289,2 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (μg/kg) 12,6 14,1 24,9 Giới hạn lặp lại r = 2,8 x sr (μg/kg) 35,6 39,9 70,3 Độ lệch chuẩn tái lập, SR (μg/kg) 64,8 53,0 72,3 Giới hạn tái lập, R = 2,8 x sR (μg/kg) 183,4 150,0 204,6 a Tinh bột ngô với: LC: Hàm lượng thấp HC: Hàm lượng cao VHC: Hàm lượng cao 1) ISO 5725: 1986 sử dụng để thu số liệu thống kê nói hủy ... 4.4 Dung dịch chuẩn chì, g/l Các dung dịch chuẩn nồng độ có bán sẵn thị trường Cũng chuẩn bị dung dịch cách cân hòa tan lượng muối kim loại có độ tinh khiết biết 4.5 Dung dịch hiệu chuẩn Trước... hiệu chuẩn Trước dãy phép đo, từ dung dịch chuẩn chì (4.4) chuẩn bị năm dung dịch hiệu chuẩn bao trùm dải nồng độ cần xác định Cứ 100 ml dung dịch hiệu chuẩn chứa 7,5 ml axit nitric (4.1) 20 ml... Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng; - kết thử nghiệm thu được; - độ lặp lại kiểm tra, nêu kết cuối thu Báo cáo thử